गोस्ट 4333-2014
(आईएसओ 2592:2000)
अंतरराज्यीय मानक
पेट्रोलियम उत्पाद
खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान निर्धारित करने के तरीके
पेट्रोलियम उत्पाद। ओपन कप में फ्लैश और फायर पॉइंट्स के निर्धारण के तरीके
एमकेएस 75.080
परिचय दिनांक 2016-07-01
प्रस्तावना
प्रस्तावना
अंतरराज्यीय मानकीकरण पर काम करने के लिए लक्ष्य, बुनियादी सिद्धांत और बुनियादी प्रक्रिया GOST 1.0-2015 "अंतरराज्यीय मानकीकरण प्रणाली। बुनियादी प्रावधान" और GOST 1.2-2015 "अंतरराज्यीय मानकीकरण प्रणाली। अंतरराज्यीय मानकीकरण के लिए अंतरराज्यीय मानक, नियम, सिफारिशें स्थापित की गई हैं। विकास, अपनाने, अद्यतन करने और रद्द करने के नियम"
मानक के बारे में
1 तैयार संयुक्त स्टॉक कंपनीपैरा 5 में निर्दिष्ट मानक के अंग्रेजी संस्करण के रूसी में अपने स्वयं के प्रामाणिक अनुवाद के आधार पर "तेल शोधन के लिए अखिल रूसी वैज्ञानिक अनुसंधान संस्थान" (जेएससी "वीएनआईआई एनपी")
2 तकनीकी विनियमन और मैट्रोलोजी के लिए संघीय एजेंसी द्वारा पेश किया गया
3 मानकीकरण, मैट्रोलोजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद द्वारा अपनाया गया (14 नवंबर, 2014 एन 72-पी के कार्यवृत्त)
स्वीकार करने के लिए मतदान किया:
एमके (आईएसओ 3166) 004-97 के अनुसार देश का संक्षिप्त नाम | ** मूल पदनामों और मानकों की संख्या में और नियामक दस्तावेजअनुभागों में "प्राक्कथन" और 1 "दायरा" और खंड 2 में फुटनोट नियमित फ़ॉन्ट में दिए गए हैं, शेष दस्तावेज़ के पाठ में इटैलिक में हैं। - डेटाबेस निर्माता के नोट्स।
GOST 4333-87 के बजाय 6 उपयोग का 1 क्षेत्र1.1 यह अंतर्राष्ट्रीय मानक क्लीवलैंड विधि का उपयोग करके एक खुले कप में पेट्रोलियम उत्पादों के फ्लैश और प्रज्वलन बिंदुओं को निर्धारित करने के लिए एक विधि निर्दिष्ट करता है। विधि उन पेट्रोलियम उत्पादों पर लागू होती है जिनके खुले कप में फ्लैश बिंदु तरल ईंधन के अपवाद के साथ 79 डिग्री सेल्सियस से ऊपर है, जिसका फ्लैश बिंदु आमतौर पर GOST 6356 (यह भी देखें) के अनुसार एक बंद कप में निर्धारित किया जाता है। 1.2 यह अंतर्राष्ट्रीय मानक ब्रेनकेन विधि के अनुसार एक खुले कप में पेट्रोलियम उत्पादों के फ्लैश और प्रज्वलन बिंदुओं को निर्धारित करने के लिए एक विधि भी निर्दिष्ट करता है (देखेंआवेदन हाँ ).
1.3 किसी तेल उत्पाद की गुणवत्ता का आकलन करने में असहमति के मामले में, क्लीवलैंड विधि के अनुसार निर्धारण किया जाता है। 2 सामान्य संदर्भयह मानक निम्नलिखित अंतरराज्यीय मानकों के मानक संदर्भों का उपयोग करता है: 3 नियम और परिभाषाएँइस मानक में, निम्नलिखित शब्दों का प्रयोग उनकी संबंधित परिभाषाओं के साथ किया जाता है: 3.1 फ़्लैश प्वाइंट(फ्लैश पॉइंट): परीक्षण नमूने का सबसे कम तापमान, 101.3 केपीए के बैरोमीटर के दबाव में सही किया गया, जिस पर, जब एक प्रज्वलन स्रोत लागू किया जाता है, तो नमूने के वाष्प प्रज्वलित होते हैं और लौ निर्दिष्ट के तहत तरल की सतह पर फैलती है परीक्षण की स्थितियाँ। 3.2 फ़्लैश प्वाइंट(अग्नि बिंदु): परीक्षण नमूने का सबसे कम तापमान, 101.3 kPa के बैरोमीटर के दबाव में सही किया गया, जिस पर, जब एक प्रज्वलन स्रोत लागू किया जाता है, तो नमूने के वाष्प प्रज्वलित होते हैं और निर्दिष्ट परीक्षण के तहत कम से कम 5 एस के लिए लगातार जलते हैं स्थितियाँ। 4 विधियों का सार4.1 परीक्षण कप को नमूने के साथ निर्दिष्ट स्तर तक भरें। नमूना पहले तेजी से गरम किया जाता है और फिर धीरे-धीरे स्थिर दर पर गरम किया जाता है क्योंकि यह फ़्लैश बिंदु तक पहुंचता है। पूर्व निर्धारित तापमान अंतराल पर, इग्निशन स्रोत को टेस्ट क्रूसिबल में लाया जाता है। प्रज्वलन बिंदु को सबसे कम तापमान माना जाता है, जब एक प्रज्वलन स्रोत को ऊपर लाया जाता है, वाष्प तरल की सतह के ऊपर प्रज्वलित होता है। प्रज्वलन तापमान निर्धारित करने के लिए, परीक्षण तब तक जारी रखें जब तक कि प्रज्वलन स्रोत के उपयोग से नमूने के ऊपर वाष्प प्रज्वलित न हो जाए और कम से कम 5 सेकंड तक जल जाए। फ्लैश प्वाइंट और फायर प्वाइंट बैरोमीटर के दबाव पर निर्धारित होता है पर्यावरण, समीकरणों का उपयोग करके मानक वायुमंडलीय दबाव के लिए सही किया गया। 5 अभिकर्मकों और सामग्री5.1 सफाई के लिए विलायक, क्रूसिबल और ढक्कन से नमूना अवशेषों को हटा दें। 5.2 संदर्भ सामग्री (RS) जैसा कि C.2 में निर्दिष्ट है। 5.3 क्रूसिबल को नुकसान पहुँचाए बिना कार्बन जमा को हटाने के लिए धातु ब्रश। 5.4 प्रयोगशाला फिल्टर पेपरगोस्ट 12026 .
5.5 गैसोलीन विलायक 50 डिग्री सेल्सियस से 170 डिग्री सेल्सियस या नेफ्रास-सी 50/170 की उबलते सीमा के अनुसारगोस्ट 8505 .
5.6 सुखाने वाले एजेंट (निर्जल): सोडियम सल्फेट, निर्जलगोस्ट 4166 , या सोडियम सल्फेट तकनीकीगोस्ट 6318 , या कैल्शियम क्लोराइड तकनीकीगोस्ट 450 , या सोडियम क्लोराइडगोस्ट 4233 .
5.7 आसुत जल, पीएच 5.4-6.6 के अनुसारगोस्ट 6709 .
5.8 इस मानक में निर्दिष्ट योग्यता से कम नहीं योग्यता के अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है। 6 उपकरण6.1 क्लीवलैंड विधि के अनुसार एक खुले कप में फ्लैश और इग्निशन पॉइंट निर्धारित करने के लिए उपकरण। 6.2 स्क्रीन त्रिकपर्दी 460 मिमी चौड़े और 610 मिमी ऊंचे वर्गों के साथ। 6.3 परिशिष्ट बी में दिए गए विनिर्देशों के अनुरूप आंशिक विसर्जन थर्मामीटर। 6.4 बैरोमीटर पारा या एरोइड बैरोमीटर 0.1 kPa से अधिक की माप त्रुटि के साथ। समुद्र तल पर रीडिंग के लिए पहले से ठीक किए गए बैरोमीटर का उपयोग न करें, जैसे कि वे जो मौसम केंद्रों या हवाई अड्डों पर उपयोग किए जाते हैं। 6.5 किसी भी प्रकार की स्टॉपवॉच। 7 उपकरण तैयार करना7.1 मशीन की स्थापना एक कमरे में एक समतल और स्थिर सतह पर उपकरण स्थापित करें (देखें 6.1) जहां कोई ध्यान देने योग्य वायु गति नहीं है (नोट्स देखें)। फ्लैश बिंदु का पता लगाने में सक्षम करने के लिए किसी भी तरह से तेज रोशनी के संपर्क में आने से उपकरण के शीर्ष को सुरक्षित रखें। 1 यदि वायु धाराओं के संचलन को रोकना असंभव है, तो उपकरण तीन तरफ एक सुरक्षात्मक स्क्रीन से घिरा हुआ है। 2 जहरीले धुएं का उत्पादन करने वाले नमूनों का परीक्षण करते समय, उपकरण को एक अलग वायु प्रवाह नियंत्रण के साथ एक धूआं हुड में स्थापित किया जा सकता है ताकि धुएं को परीक्षण कप पर वायु प्रवाह बनाए बिना हटाया जा सके। 7.2 टेस्ट कप की सफाई 5.1 के अनुसार उपयुक्त विलायक के साथ परीक्षण कप को खंगालें। या 5.5पिछले परीक्षण से टाररी पदार्थों या अवशेषों के सभी अंशों को हटाने के लिए। उपयोग किए गए विलायक को पूरी तरह से हटाने के लिए टेस्ट क्रूसिबल को साफ हवा से सुखाएं। कार्बन जमा मौजूद हैं, तो उन्हें एक तार ब्रश के साथ हटा दें (5.3 देखें)। 7.3 टेस्ट कप की तैयारी उपयोग करने से पहले क्रूसिबल को अपेक्षित फ़्लैश बिंदु से कम से कम 56°C नीचे ठंडा करें। 7.4 डिवाइस को असेंबल करना थर्मामीटर को क्रूसिबल में एक सख्त ऊर्ध्वाधर स्थिति में रखा जाता है ताकि थर्मामीटर का निचला सिरा क्रूसिबल के नीचे से 6 मिमी की दूरी पर हो और क्रूसिबल के केंद्र और दीवार से एक समान दूरी पर व्यास के लंबवत हो। आग लगानेवाला उपकरण परीक्षण लौ के विपरीत पक्ष पर परीक्षण लौ के प्रक्षेपवक्र के चाप (या रेखा)। 7.5 डिवाइस की जाँच करना 7.5.1 वर्ष में कम से कम एक बार परीक्षण का उपयोग करके उपकरण के प्रदर्शन की जाँच करें अंतरराज्यीय संदर्भ सामग्री (ISM)या प्रमाणित संदर्भ सामग्री (सीआरएम)। TVO (TV-2) प्रकार के उपकरणों या ATVO (ATV-2) प्रकार के अर्ध-स्वचालित और स्वचालित उपकरणों का उपयोग करते समय, MSO के अनुसार उपकरणों और निर्धारण के परिणामों की शुद्धता की जाँच करने की अनुशंसा की जाती है। उपकरण तेल उत्पादों के परीक्षण के लिए उपयुक्त है और परीक्षण की शर्तें पूरी होती हैं यदि MCO के फ्लैश बिंदु और MCO की प्रमाणित विशेषता के निर्धारण के परिणामों के बीच का अंतर अनुमेय विचलन से अधिक नहीं है प्रत्येक परिणाम के लिए। 7.5.2 इस उपकरण का उपयोग करके क्रमिक रूप से निर्धारित किए गए पूर्वाग्रह और सही फ़्लैश बिंदु मानों को निर्धारित करने के लिए संख्यात्मक परीक्षण मानों का उपयोग नहीं किया जाएगा। 8 नमूना8.1 जब तक अन्यथा निर्दिष्ट नहीं किया जाता है, नमूने GOST 2517 (यह भी देखें) या समकक्ष राष्ट्रीय मानकों के अनुसार विश्लेषण के लिए लिए जाते हैं। 8.2 नमूनों को वायुरुद्ध में रखें बंद कंटेनरचयनित सामग्री के अनुरूप। सुरक्षा सुनिश्चित करने के लिए, नमूना कंटेनर को उसकी क्षमता के केवल 85%-95% तक ही भरा जाता है। 8.3 नमूने ऐसी परिस्थितियों में रखे जाते हैं जो वाष्पीकरण हानि और दबाव निर्माण को कम करते हैं। 30 डिग्री सेल्सियस से ऊपर के तापमान पर नमूनों को स्टोर न करें। 9 नमूना संभालना9.1 नमूना तैयार करना परीक्षण के नमूने एक नमूने से अपेक्षित फ्लैश बिंदु से 56 डिग्री सेल्सियस से कम तापमान पर नहीं लिए जाते हैं। यदि मूल नमूने के एलिकोट को परीक्षण से पहले संग्रहित किया जाना है, तो कंटेनर को उसकी क्षमता के कम से कम 50% तक भरें (देखें 10.1)। 9.2 बिना घुले पानी वाले नमूने यदि नमूने में अघुलनशील पानी है, तो मिश्रण करने से पहले नमूने के एक एलिकोट को छान लें। 9.3 नमूने जो परिवेश के तापमान पर तरल होते हैं नमूनों को हाथ से मिलाएं, परीक्षण नमूने के एक विभाज्य को हटाने से पहले धीरे से मिलाते हुए, वाष्पशील घटकों के नुकसान को कम करने के लिए आवश्यक सावधानी बरतें और खंड 10 के परीक्षण करें। 9.4 नमूने जो परिवेश के तापमान पर अर्ध-ठोस या ठोस होते हैं 10 फ़्लैश बिंदु का निर्धारण10.1 यदि नमूना मात्रा कंटेनर क्षमता के 50% से कम है, तो फ्लैश बिंदु परिणामों की वैधता प्रभावित हो सकती है। 10.2 परीक्षण के दौरान बैरोमीटर (6.4 देखें) का उपयोग करते हुए उपकरण के आसपास के क्षेत्र में परिवेश बैरोमीटर का दबाव रिकॉर्ड करें। 10.3 क्रूसिबल को परिवेश के तापमान पर भरें या उच्च तापमान(9.4 देखें) इस तरह से कि मेनिस्कस का शीर्ष क्रूसिबल पर निशान से बिल्कुल मेल खाता है। निशान के ऊपर क्रूसिबल भरते समय, अतिरिक्त तेल को पिपेट या उपयुक्त उपकरण से हटा दिया जाता है। क्रूसिबल की बाहरी सतह पर तेल लगाने से बचें। यदि तेल उत्पाद क्रूसिबल की बाहरी सतह पर लग जाता है, तो उत्पाद को क्रूसिबल से हटा दिया जाता है, क्रूसिबल को साफ करके फिर से भर दिया जाता है। क्रूसिबल में परीक्षण नमूने की आवश्यक मात्रा को बनाए रखते हुए नमूने की सतह से हवा के बुलबुले या फोम को हटा दें। अगर झाग बना रहता है अंतिम चरणपरीक्षण, परिणाम खारिज कर दिया गया है। 10.4 परीक्षण लौ को प्रज्वलित करें और इसे समायोजित करें ताकि लौ का व्यास 3.2 मिमी से 4.8 मिमी हो। फ्लेम की तुलना टेंपलेट बॉल से की जाती है, अगर यह उपकरण में स्थापित हो। 10.5 परीक्षण की शुरुआत में, नमूने को 14 डिग्री सेल्सियस/मिनट से 17 डिग्री सेल्सियस/मिनट की दर से गर्म किया जाता है। जब नमूना अनुमानित फ्लैश बिंदु से लगभग 56 डिग्री सेल्सियस नीचे तापमान तक पहुंचता है, तो हीटिंग दर कम हो जाती है ताकि जब यह अपेक्षित फ्लैश बिंदु से नीचे तापमान (23±5) डिग्री सेल्सियस तक पहुंच जाए, तो यह 5 डिग्री सेल्सियस/मिनट हो। -6 डिग्री सेल्सियस / मिनट। परीक्षण के दौरान, क्रूसिबल के चारों ओर हवा की गति को रोकने के लिए आवश्यक उपाय किए जाते हैं (देखें 7.1, नोट 2)। 10.6 अपेक्षित फ्लैश बिंदु से कम (23 ± 5) डिग्री सेल्सियस से कम तापमान पर शुरू करना, हर बार नमूना तापमान 2 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ने पर आग लगाने वाला उपकरण लागू करें। लगभग 1 एस के लिए एक चिकनी, निरंतर गति के साथ, लौ को एक सीधी रेखा या चाप में कम से कम 150 मिमी की त्रिज्या के साथ एक दिशा में क्रूसिबल के केंद्र के माध्यम से पार किया जाता है जो थर्मामीटर से गुजरता है। लौ के केंद्र को ऊपरी किनारे से 2 मिमी से अधिक की दूरी पर एक क्षैतिज तल में चलना चाहिए। प्रज्वलन स्रोत के बाद के उपयोग के साथ, लौ को विपरीत दिशा में ले जाया जाता है। 10.7 फ्लैश बिंदु को थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान माना जाता है, जिस पर एक प्रज्वलन स्रोत का उपयोग नमूने के वाष्प को प्रज्वलित करता है और तरल की सतह पर लौ को फैलाता है। एक आग लगाने वाले उपकरण की लौ के चारों ओर एक नीले रंग का मुकुट एक सच्चे फ्लैश के लिए गलत नहीं होना चाहिए। 10.8 परिणाम अमान्य हो जाता है यदि जिस तापमान पर फ्लैश का पता चलता है वह इग्निशन स्रोत के पहले अनुप्रयोग के तापमान से 18 डिग्री सेल्सियस से कम भिन्न होता है। एक नए नमूने का उपयोग करके परीक्षण को दोहराएं, इग्निशन स्रोत के पहले आवेदन के तापमान को तब तक समायोजित करें जब तक कि एक परिणाम प्राप्त न हो जाए जिसमें इग्निशन स्रोत के पहले आवेदन के तापमान से फ्लैश बिंदु 18 डिग्री सेल्सियस अधिक हो। 11 इग्निशन तापमान परिभाषाएँ11.1 ज्वलन तापमान निर्धारित करने के लिए, धारा 10 में प्रक्रिया करने के बाद, नमूने को 5 °C/min-6 °C/मिनट की दर से गर्म करना जारी रखें। 2 डिग्री सेल्सियस के अंतराल पर इग्निशन स्रोत के आवेदन को दोहराएं जब तक कि नमूना वाष्प प्रज्वलित न हो जाए और कम से कम 5 एस के लिए स्थायी रूप से जल जाए। इस बिंदु पर तापमान को नमूने के देखे गए प्रज्वलन तापमान के रूप में रिकॉर्ड करें। 11.2 यदि लौ 5 एस से अधिक समय तक बनी रहती है, तो इसे धातु या अन्य आग प्रतिरोधी सामग्री से बने एक ढक्कन के साथ बुझाया जाता है। ऐसे आवरण का एक उदाहरण चित्र A.2 में दिखाया गया है। 12 गणना12.1 बैरोमेट्रिक प्रेशर रीडिंग को परिवर्तित करना एचपीए 0.1 = केपीए में संकेत; (1) एमबार 0.1 = केपीए में संकेत; (2) मिमी एचजी में पढ़ना। सेंट 0.1333 = केपीए। (3) 12.2 देखे गए फ्लैश पॉइंट या फायर पॉइंट को मानक वायुमंडलीय दबाव में सुधार 101.3 kPa के मानक वायुमंडलीय दबाव के लिए सही किए गए फ़्लैश बिंदु या अग्नि बिंदु की गणना करें,
, ° С, सूत्र के अनुसार कहाँ
- परिवेश बैरोमेट्रिक दबाव पर फ्लैश बिंदु या प्रज्वलन तापमान, ° С; 12.3 यदि परीक्षण के दौरान बैरोमीटर का दबाव 95.3 kPa (715 mmHg) से कम है, तो परिणामी फ़्लैश बिंदु और प्रज्वलन बिंदु मानों को तालिका 1 के अनुसार ठीक किया जाता है।
12.4 परीक्षण के परिणाम को दो निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जो डिग्री सेल्सियस में व्यक्त निकटतम पूर्ण संख्या में होता है। 13 परिणामों की प्रस्तुतिसही किए गए फ़्लैश बिंदु या आग बिंदु को डिग्री सेल्सियस में निकटतम पूर्ण संख्या में गोल किया जाता है। 14 शुद्धता14.1 परिणामों से निर्धारित सटीक मान सांख्यिकीय विश्लेषणअंतर-प्रयोगशाला तुलनात्मक परीक्षण (देखें) 14.2 और 14.3 में दिए गए हैं। 14.2 पुनरावर्तनीयता आर परीक्षण विधि के सामान्य और सही निष्पादन में, एक ही उपकरण पर, एक ही उपकरण पर, निरंतर परिचालन स्थितियों के तहत, समान परीक्षण सामग्री पर, एक ही ऑपरेटर द्वारा प्राप्त दो क्रमिक परीक्षण परिणामों के बीच का अंतर केवल एक मामले में निम्नलिखित मूल्यों से अधिक हो सकता है बीस में: 14.3 प्रजनन क्षमता आर परीक्षण पद्धति के सामान्य और सही प्रदर्शन में, विभिन्न प्रयोगशालाओं में, विभिन्न प्रयोगशालाओं में, लगभग समान परीक्षण सामग्री पर प्राप्त दो एकल और स्वतंत्र परिणामों के बीच विसंगति, बीस में केवल एक मामले में निम्नलिखित मूल्यों से अधिक हो सकती है: 14.4 TVO प्रकार (TV-2) या अर्ध-स्वचालित और ATVO प्रकार (ATV-2) के उपकरणों का उपयोग करते समय, तालिका 2 के अनुसार सटीक संकेतकों का उपयोग किया जाता है।
(संशोधन)। 15 टेस्ट रिपोर्ट15.1 परीक्षण रिपोर्ट में शामिल होना चाहिए: ए) इस मानक का पदनाम; बी) नमूना प्रकार और पहचान; ग) परीक्षा परिणाम; डी) निर्दिष्ट परीक्षण प्रक्रिया से कोई विचलन; ई) परीक्षण की तारीख। अनुलग्नक ए (अनिवार्य)। क्लीवलैंड ओपन क्रूसिबल उपकरणअनुबंध a A.1 टेस्ट कप चित्र A.1 में दिखाए गए आयामों के अनुरूप पीतल या समकक्ष तापीय चालकता के अन्य स्टेनलेस धातु का क्रूसिबल। A.2 हीटिंग प्लेट 1 - थर्मामीटर; 2 - आग लगानेवाला उपकरण; 3 - क्रूसिबल; 4 - 3.2 से 4.8 मिमी के व्यास वाली एक धातु की गेंद; 5 - हीटिंग प्लेट; 6 - 0.8 मिमी व्यास वाला एक छेद; 7 - गैस स्रोत के लिए; 8 - एक लौ-प्रकार का हीटिंग डिवाइस या एक प्रतिरोधक इलेक्ट्रिक हीटर; 9 - भरने का निशान; 10 - धातु की पट्टी; 11 - गर्मी प्रतिरोधी प्लेट चित्र A.1 — क्लीवलैंड ओपन क्रूसिबल उपकरण A.3 आग लगाने वाला उपकरण आग लगाने वाले यंत्र का प्रयोग करें अलग - अलग प्रकार, यह अनुशंसा की जाती है कि टिप का व्यास लगभग 1.6 मिमी हो, छेद का व्यास 0.8 मिमी हो। इग्निशन डिवाइस को इस तरह से स्थापित किया जाता है कि दिए गए प्रक्षेपवक्र के साथ दोनों दिशाओं में लौ की स्वचालित गति सुनिश्चित हो सके; प्रक्षेपवक्र की त्रिज्या 150 मिमी से अधिक नहीं होनी चाहिए, और छेद का केंद्र क्रूसिबल के किनारे के तल से 2 मिमी की दूरी पर विमान में जाना चाहिए। लौ के आकार की टेम्पलेट के साथ तुलना करके लौ को नियंत्रित करने के लिए, उपकरण पर उपयुक्त स्थिति में 3.2 से 4.8 मिमी के व्यास के साथ एक गेंद स्थापित करना वांछनीय है। A.4 हीटर एक समायोज्य इलेक्ट्रिक हीटर, गैस बर्नर या अल्कोहल बर्नर का उपयोग किया जाता है, हालांकि दहन उत्पादों और लपटों को क्रूसिबल तक नहीं उठना चाहिए और इसे छूना चाहिए। ताप स्रोत को हीटिंग प्लेट में छेद के नीचे सख्ती से स्थित होना चाहिए और स्थानीय अति ताप का कारण नहीं होना चाहिए। इलेक्ट्रिक हीटर का उपयोग करते समय, सुनिश्चित करें कि टेस्ट क्रूसिबल इसके संपर्क में न आए। A.5 थर्मामीटर धारक थर्मामीटर धारक परीक्षण के दौरान थर्मामीटर को स्थिति में ठीक करेगा और परीक्षण पूरा होने के बाद क्रूसिबल से इसे आसानी से निकालना सुनिश्चित करेगा। A.6 ताप प्लेट धारक हीटिंग प्लेट के धारक को निश्चित स्तर पर प्लेट को सुरक्षित रूप से ठीक करना चाहिए। A.7 ज्वाला बुझाने वाला (सहायक) 1 - धातु या अन्य आग प्रतिरोधी सामग्री से बना कवर; 2 - कलम; - संदर्भ आकार चित्र A.2 - ज्वाला बुझाने वाले यंत्र का अनुकरणीय आरेख अनुलग्नक बी (अनिवार्य)। थर्मामीटर आवश्यकताओंअनुलग्नक बी
परिशिष्ट सी (सूचनात्मक)। मशीन की जांचअनुलग्नक सी सी.1 सामान्य प्रावधान यह अनुबंध एफईवी प्राप्त करने और एफईवी और सीसीओ का उपयोग करके जांच करने की प्रक्रिया का वर्णन करता है। C.2 संदर्भ मानक C.2.1 सीआरएम, जो एक स्थिर व्यक्तिगत हाइड्रोकार्बन या अन्य स्थिर पदार्थ है, जो इस विधि द्वारा प्रमाणित मूल्य प्राप्त करने के लिए इंटरलेबोरेटरी तुलना परीक्षणों के अनुसार और उसके अनुसार निर्धारित फ्लैश बिंदु के साथ होता है। C.2.2 WSE, जो एक स्थिर पेट्रोलियम उत्पाद या अलग-अलग हाइड्रोकार्बन या अन्य स्थिर पदार्थ है, जिसके द्वारा निर्धारित एक फ्लैश बिंदु है: a) कम से कम तीन बार प्रीक्वालिफाइड उपकरण और CRM का उपयोग करके प्रतिनिधि नमूनों का परीक्षण करना, परिणामों का सांख्यिकीय विश्लेषण करना और, किसी भी आउटलेयर को हटाने के बाद, परिणामों के अंकगणितीय माध्य की गणना करना; बी) प्रतिनिधि डुप्लिकेट नमूनों का उपयोग करते हुए, कम से कम तीन प्रयोगशालाओं को शामिल करते हुए अंतर-प्रयोगशाला तुलनात्मक परीक्षणों का एक कार्यक्रम आयोजित करना। निर्धारित फ़्लैश बिंदु मान की गणना राउंड-रॉबिन परीक्षण डेटा के सांख्यिकीय विश्लेषण के बाद की जानी चाहिए। C.3 एक परीक्षण करना C.3.1 उपकरण द्वारा निर्धारित फ़्लैश बिंदुओं की सीमा के लिए उपयुक्त CCO या FEV का चयन करें। अनुमानित फ़्लैश बिंदु तालिका C.1 में दिए गए हैं।
C.3.2 एक नए उपकरण के लिए, और काम करने वाले उपकरण के लिए वर्ष में कम से कम एक बार, खंड 10 के अनुसार CCO (C.2.1 देखें) का उपयोग करके जाँच करें। C.3.3 मध्यवर्ती सत्यापन के लिए, खंड 10 के अनुसार FEV का उपयोग करके परीक्षण करें। C.3.4 क्लॉज 12 के अनुसार बैरोमीटर के दबाव के परिणाम को सही करें। परीक्षण रिपोर्ट पर सही परिणाम को निकटतम 0,1°C तक रिकॉर्ड करें। C.4 परीक्षा परिणाम का मूल्यांकन C.4.1 सामान्य C.4.1.1 एकल परीक्षण कहाँ एक्स- परीक्षा परिणाम; आर- परीक्षण विधि की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता। C.4.1.2 एकाधिक परीक्षण परीक्षण के परिणामों का अंकगणितीय माध्य कहां है; आर- परीक्षण विधि की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता; C.4.2 यदि परीक्षा परिणाम सहनशीलता आवश्यकताओं को पूरा करता है, तो इसे रिकॉर्ड करें। C.4.3 यदि परीक्षा परिणाम सहनशीलता की आवश्यकताओं को पूरा नहीं करता है और सत्यापन के लिए FEV का उपयोग किया गया था, तो CRM का उपयोग करके परीक्षण को दोहराएं। यदि परीक्षा परिणाम सहनशीलता आवश्यकताओं को पूरा करता है, तो इसे FEV द्वारा रिकॉर्ड और निपटाया जाता है। C.4.4 यदि परीक्षण परिणाम अभी भी सहिष्णुता आवश्यकताओं को पूरा नहीं करता है, तो विनिर्देश की आवश्यकताओं के विरुद्ध उपकरण की जाँच करें। यदि कोई स्पष्ट विसंगति नहीं है, तो एक अन्य सीसीओ का उपयोग करके एक अतिरिक्त जांच की जाती है। यदि परीक्षा परिणाम सहिष्णुता आवश्यकताओं को पूरा करता है, तो इसे रिकॉर्ड किया जाता है। यदि परिणाम अभी भी सहनशीलता के भीतर नहीं है, तो उपकरण को विस्तृत जांच के लिए निर्माता के पास भेजा जाता है। अनुलग्नक हां (अनिवार्य)। ब्रेनकेन विधिपरिशिष्ट हाँ ________________ * मूल में डीए आवेदन का नाम इटैलिक में है। - डेटाबेस निर्माता का नोट। हाँ.1 परीक्षण की तैयारी हाँ.1.1 नमूना तैयार करना नमूनाकरण - इस मानक की धारा 8 के अनुसार। नमूना अच्छी तरह से और धीरे से मिलाया जाता है। हाँ.2 परीक्षा आयोजित करें YES.2.1 आंतरिक क्रूसिबल को 15°C-25°C के तापमान तक ठंडा किया जाता है और कैलक्लाइंड रेत के साथ बाहरी क्रूसिबल में रखा जाता है ताकि रेत आंतरिक क्रूसिबल के किनारे से 12 मिमी की दूरी पर हो, और इसके बीच नीचे और बाहरी क्रूसिबल में 5-8 मिमी की मोटाई के साथ रेत की एक परत होती है, जिसे एक टेम्प्लेट द्वारा जांचा जाता है। YES.2.2 एक थर्मामीटर को आंतरिक क्रूसिबल में तेल के साथ सख्ती से लंबवत स्थिति में रखा जाता है ताकि पारा बॉल क्रूसिबल के केंद्र में क्रूसिबल के नीचे और तेल के स्तर से लगभग समान दूरी पर हो। तिपाई में इस स्थिति में थर्मामीटर को ठीक करें। YES.2.3 परीक्षण किए गए पेट्रोलियम उत्पाद को आंतरिक क्रूसिबल में रखा जाता है ताकि पेट्रोलियम उत्पादों के लिए तरल स्तर क्रूसिबल के किनारे से 12 मिमी नीचे हो और जिसमें फ्लैश के साथ 210 ° C और पेट्रोलियम उत्पादों के लिए 18 मिमी तक का फ्लैश बिंदु हो 210 डिग्री सेल्सियस से ऊपर बिंदु। YES.2.4 उपकरण के बाहरी क्रूसिबल को गैस बर्नर की लौ, या बारथेल लैंप, या 10 °C/मिनट की दर से इलेक्ट्रिक हीटिंग द्वारा गर्म किया जाता है। YES.2.5 अपेक्षित फ्लैश बिंदु से पहले 10 डिग्री सेल्सियस पर, धीरे-धीरे आग लगाने वाले उपकरण की लौ को क्रूसिबल के किनारे पर परीक्षण किए गए तेल उत्पाद की सतह से 10-14 मिमी की दूरी पर और इस सतह के समानांतर पास करें। लौ की ऊंचाई 3-4 मिमी होनी चाहिए। लौ को क्रूसिबल के एक तरफ से दूसरी तरफ जाने का समय 2-3 s होना चाहिए। यह परीक्षण तापमान में प्रत्येक 2°C वृद्धि पर दोहराया जाता है। हाँ.2.6 फ़्लैश बिंदु को थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान माना जाता है जब पहली नीली लौ एक क्षेत्र पर या तेल की पूरी सतह पर दिखाई देती है जिसका परीक्षण किया जा रहा है। YES.2.7 ज्वलन तापमान निर्धारित करने के लिए, बाहरी क्रूसिबल को गर्म करना जारी रखें ताकि तेल 4°C/मिनट की दर से गर्म हो, और आग लगाने वाले उपकरण की लौ के साथ तापमान में वृद्धि के हर 2°C पर परीक्षण दोहराएं तेल का। YES.2.8 ज्वलन तापमान को उस समय थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान के रूप में लिया जाता है जब परीक्षण किए गए पेट्रोलियम उत्पाद, जब आग लगाने वाले उपकरण की लौ को इसमें लाया जाता है, प्रज्वलित होता है और कम से कम 5 एस तक जलता रहता है। YES.3 परिणामों का प्रसंस्करण YES.3.1 परिणामों का प्रसंस्करण - खंड 12 के अनुसार। हाँ.4 परिशुद्धता हाँ.4.1 पुनरावर्तनीयता एक ही ऑपरेटर द्वारा प्राप्त दो परीक्षण परिणामों के बीच का अंतर, एक ही उपकरण पर, निरंतर परिचालन स्थितियों के तहत, समान परीक्षण सामग्री पर, परीक्षण विधि के सामान्य और सही निष्पादन में, केवल एक मामले में निम्न मानों से अधिक हो सकता है बीस: YES.4.2 पुनरुत्पादन (फ़्लैश बिंदु के लिए) परीक्षण पद्धति के सामान्य और सही प्रदर्शन में, लगभग समान परीक्षण सामग्री पर अलग-अलग प्रयोगशालाओं में अलग-अलग ऑपरेटरों द्वारा प्राप्त दो एकल और स्वतंत्र परिणामों के बीच विसंगति, बीस में केवल एक मामले में निम्नलिखित मूल्यों से अधिक हो सकती है: ग्रन्थसूची
दस्तावेज़ का इलेक्ट्रॉनिक पाठ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
मानक क्लीवलैंड विधियों (विधि ए) और ब्रेनकेन (विधि बी) के अनुसार एक खुले कप में फ्लैश और इग्निशन बिंदुओं को निर्धारित करने के तरीकों को निर्दिष्ट करता है।
| पद का नाम: | गोस्ट 4333-87* |
| रूसी नाम: | तेल के पदार्थ। खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान निर्धारित करने के तरीके |
| दर्जा: | मौजूदा |
| के स्थान पर: | गोस्ट 4333-48 |
| पाठ अद्यतन तिथि: | 01.10.2008 |
| दिनांक डेटाबेस में जोड़ा गया: | 01.02.2009 |
| लागू होने की तिथि: | 01.07.1988 |
| द्वारा डिज़ाइन किया गया: | यूएसएसआर के तेल शोधन और पेट्रोकेमिकल उद्योग मंत्रालय |
| अनुमत: | यूएसएसआर का राज्य मानक (30.06.1987) |
| प्रकाशित: | स्टैंडर्ड पब्लिशिंग हाउस नंबर 1987 आईपीके मानक प्रकाशन हाउस नंबर 1997 स्टैंडआर्टिनफॉर्म नंबर 2006 |
राज्य मानक यूनियन एसएसआर
पेट्रोलियम उत्पाद
फ्लैश तापमान निर्धारण के तरीके
और एक खुले क्रूसिबल में आग
गोस्ट 4333-87
(एसटी एसईवी 5469-86)
आईपीसी प्रकाशन मानक
मास्को
एसएसआर संघ के राज्य मानक
परिचय तिथि 01.07.88
यह अंतर्राष्ट्रीय मानक क्लीवलैंड (पद्धति ए) और ब्रेनकेन (विधि बी) विधियों के अनुसार एक खुले कप में फ्लैश और फायर पॉइंट के निर्धारण के तरीकों को निर्दिष्ट करता है।
जब किसी तेल उत्पाद की गुणवत्ता के आकलन में असहमति उत्पन्न होती है, तो क्लीवलैंड पद्धति के अनुसार निर्धारण किया जाता है।
विधियों का सार एक आग लगाने वाले उपकरण से इसकी सतह के ऊपर उत्पाद के वाष्प (फ्लैश बिंदु) के एक फ्लैश तक एक निर्धारित गति पर एक खुले क्रूसिबल में एक तेल उत्पाद के एक नमूने को गर्म करने में होता है और जब तक कि आगे हीटिंग उत्पाद को प्रज्वलित नहीं करता ( इग्निशन तापमान) कम से कम 5 एस की जलने की अवधि के साथ।
मानक में प्रयुक्त शब्द और उनके लिए स्पष्टीकरण में दिए गए हैं।
1. उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री
TVO (TV-2) प्रकार या अर्ध-स्वचालित और स्वचालित प्रकार ATVO (ATV-2) के एक खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान का निर्धारण करने के लिए उपकरण, क्लीवलैंड विधि के अनुसार स्वीकार्य विसंगतियों के भीतर परिणाम देता है।
यदि तेल उत्पाद की गुणवत्ता का आकलन करने में असहमति है, तो निर्धारण मैन्युअल रूप से किया जाता है।
तीन पत्ती वाली स्क्रीन, काले रंग से अंदर की तरफ पेंट की गई, जिसमें (46 ± 1) सेमी की चौड़ाई और (60 ± 5) सेमी की ऊंचाई या शीट स्टील से बनी 55-65 सेमी ऊंची ढाल के साथ पेंट किया गया अंदर की तरफ काला पेंट।
GOST 400 के अनुसार थर्मामीटर टाइप TN-2।
किसी भी प्रकार की स्टॉपवॉच।
मरकरी बैरोमीटर या एरोइड बैरोमीटर जिसकी माप त्रुटि 0.1 kPa से अधिक नहीं है।
GOST 12026 के अनुसार प्रयोगशाला फिल्टर पेपर।
पिपेट।
धातु का ब्रश।
50 से 170 की उबलते रेंज के साथ सॉल्वेंट गैसोलीन° C या नेफ्रास C50/170 GOST 8505 के अनुसार।
सुखाने वाले अभिकर्मक (निर्जलित): GOST 4166 के अनुसार निर्जल सोडियम सल्फेट या GOST 6318 के अनुसार तकनीकी सोडियम सल्फेट, या GOST 450 के अनुसार तकनीकी कैल्शियम क्लोराइड, या GOST 4233 के अनुसार सोडियम क्लोराइड।
पानी आसुत।
इसके अतिरिक्त विधि बी के लिए।
ब्रेनकेन विधि (LTVO प्रकार) के अनुसार एक खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान निर्धारित करने के लिए उपकरण।
इसे सटीकता वर्ग और योग्यता के अनुसार आयातित बर्तनों, उपकरणों और अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है जो मानक द्वारा प्रदान किए गए से कम नहीं हैं।
(संशोधित संस्करण, रेव. नंबर 1)।
2. विधि ए
2.1.1. तैयारी नमूने
2.1.1.1। सख्ती से और धीरे से मिलाएं।
2.1.1.2। ठोस पेट्रोलियम उत्पादों के नमूनों को प्रारंभिक रूप से पिघलाया जाता है।
हीटिंग के बाद नमूने का तापमान कम से कम 56 डिग्री सेल्सियस अपेक्षित फ़्लैश बिंदु से नीचे होना चाहिए ।
2.1.1.3 पानी युक्त परीक्षण किए गए पेट्रोलियम उत्पाद को कमरे के तापमान पर एक सुखाने वाले एजेंट से हिलाकर सुखाया जाता है। 100 तक के फ़्लैश बिंदु वाले तेल उत्पाद° साथ 20 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर सुखाया जाता है। विस्कोस पेट्रोलियम उत्पाद (16.5 मिमी 2 / एस से अधिक 100 डिग्री सेल्सियस पर चिपचिपाहट) 80 से अधिक के तापमान पर सूख जाते हैं° साथ।
इसके बाद नमूनों को छानकर छान लिया जाता है।
2.1.2. तैयारी उपकरण
2.1.2.1। उपकरण एक क्षैतिज मेज पर ऐसे स्थान पर स्थापित किया गया है जहां कोई ध्यान देने योग्य वायु गति नहीं है और फ्लैश स्पष्ट रूप से दिखाई देता है। वायु के संचलन से बचाने के लिए, उपकरण को तीन तरफ से एक स्क्रीन या ढाल से घेर दिया जाता है। प्रत्येक परीक्षण से पहले, उपकरण को ठंडा किया जाता है।
2.1.2.2। जहरीले उत्पादों या सुगंधित हाइड्रोकार्बन (पायरोलिसिस उत्पादों) वाले उत्पादों के साथ काम करते समय, जिनमें से वाष्प जहरीले होते हैं, तंत्र को एक स्क्रीन के साथ या एक धूआं हुड में ढाल के साथ रखा जाता है। अपेक्षित फ़्लैश बिंदु से 56 डिग्री सेल्सियस नीचे के तापमान पर, धूआं हुड में हवा की गति को क्रूसिबल पर मजबूत धाराओं के बिना बनाए रखा जाना चाहिए, जिसके लिए धूआं हुड वेंटिलेशन डिवाइस के शीर्ष स्पंज के साथ काम करना आवश्यक है।
2.1.2.3। प्रत्येक परीक्षण से पहले, क्रूसिबल को विलायक से धोया जाता है। कार्बन जमा को तार ब्रश से हटा दिया जाता है। फिर क्रूसिबल को ठंडे डिस्टिल्ड पानी से धोया जाता है और खुली लौ या गर्म इलेक्ट्रिक स्टोव पर सुखाया जाता है। क्रूसिबल को कम से कम 56 के तापमान पर ठंडा किया जाता है ° C अपेक्षित फ़्लैश बिंदु के नीचे और इसे उपकरण में रखें।
2.1.2.4। थर्मामीटर को क्रूसिबल में एक सख्त ऊर्ध्वाधर स्थिति में रखा जाता है ताकि थर्मामीटर का निचला सिरा क्रूसिबल के तल से 6 मिमी की दूरी पर और केंद्र से और क्रूसिबल की दीवारों से समान दूरी पर हो।
2.1.2.5 राज्य मानक नमूने जीएसओ टीओटी 4407-88 - जीएसओ टीओटी 4410-88 के अनुसार उपकरण और निर्धारण के परिणामों की शुद्धता की जांच करने की अनुशंसा की जाती है।
उपकरण पेट्रोलियम उत्पादों के परीक्षण के लिए उपयुक्त है और जीएसओ के फ्लैश बिंदु और जीएसओ की प्रमाणित विशेषता के निर्धारण के परिणामों के बीच अंतर मूल्य से अधिक नहीं होने पर परीक्षण की स्थिति पूरी होती है। पूर्ण त्रुटिइस प्रमाणित जीएसओ के लिए।
प्रमाण पत्र के लिए निर्देशों में जीएसओ आवेदन करने की प्रक्रिया निर्धारित की गई है।
(अतिरिक्त रूप से पेश किया गया, संशोधन संख्या 1)।
2.2. एक परीक्षण आयोजित करना
2.2.1। क्रूसिबल को तेल से भर दिया जाता है ताकि ऊपरी मेनिस्कस निशान के साथ बिल्कुल मेल खाता हो। जब क्रूसिबल को निशान के ऊपर भर दिया जाता है, तो अतिरिक्त तेल को पिपेट या अन्य उपयुक्त उपकरण से हटा दिया जाता है। नमूने की सतह से हवा के बुलबुले निकालें। क्रूसिबल की दीवारों को तरल स्तर से ऊपर गीला करने की अनुमति नहीं है।
जब तेल क्रूसिबल की बाहरी दीवारों में प्रवेश करता है, तो क्रूसिबल को तेल उत्पाद से मुक्त कर दिया जाता है और पैराग्राफ के अनुसार संसाधित किया जाता है। .
2.2.2। एक नमूने के साथ क्रूसिबल को गैस बर्नर की लौ या इलेक्ट्रिक हीटिंग के माध्यम से पहले 14-17 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट की दर से गर्म किया जाता है। जब नमूना तापमान लगभग 56 है° अपेक्षित फ़्लैश बिंदु के नीचे से, ताप दर को समायोजित किया जाता है ताकि अंतिम 28 हो° प्री-फ्लैश पॉइंट के साथ, तेल उत्पाद को 5-6 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट की दर से गर्म किया गया था।
2.2.3। आग लगाने वाले उपकरण की लौ को प्रज्वलित करें और इसे समायोजित करें ताकि लौ का व्यास लगभग 4 मिमी हो। इसकी तुलना तंत्र में लगे पैटर्न (टेम्प्लेट बॉल) से की जाती है।
2.2.4। तापमान से शुरू 28 से कम नहीं ° फ्लैश बिंदु के नीचे, प्रत्येक बार नमूना तापमान 2 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ने पर एक आग लगानेवाला उपकरण लागू करें। आग लगाने वाली डिवाइस की लौ को क्रूसिबल के किनारे पर बिना रुके एक क्षैतिज दिशा में ले जाया जाता है, और 1 एस के लिए एक दिशा में क्रूसिबल के केंद्र के ऊपर से गुजारा जाता है।
तापमान में बाद में वृद्धि के साथ, प्रज्वलन की लौ को विपरीत दिशा में ले जाया जाता है।
2.2.5। फ़्लैश बिंदु को थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान के रूप में लिया जाता है जब पहली नीली लौ परीक्षण किए गए तेल उत्पाद के भाग या पूरी सतह पर दिखाई देती है।
अस्पष्ट फ्लैश की स्थिति में, 2 के बाद बाद के फ्लैश द्वारा इसकी पुष्टि की जानी चाहिए° साथ।
नीला वृत्त (प्रभामंडल) जो कभी-कभी प्रज्वलन की लौ के चारों ओर बनता है, उसे अनदेखा कर दिया जाता है।
2.2.6। इग्निशन तापमान निर्धारित करने के लिए, नमूना को 5 -6 की दर से गर्म करना जारी रखें° C प्रति मिनट और तेल उत्पाद के तापमान में हर 2 ° C की वृद्धि के साथ आग लगाने वाले उपकरण की लौ के साथ परीक्षण दोहराएं।
2.2.7। प्रज्वलन तापमान को थर्मामीटर द्वारा संकेतित तापमान के रूप में लिया जाता है, जिस समय परीक्षण तेल उत्पाद, आग लगाने वाली लौ द्वारा लाया जाता है, प्रज्वलित होता है और कम से कम 5 एस तक जलता रहता है।
2.3. परिणाम प्रसंस्करण
तालिका नंबर एक
2.4। विधि सटीकता
2.4.1. अभिसरण
एक कलाकार द्वारा प्राप्त दो परीक्षा परिणाम विश्वसनीय माने जाते हैं (95% विश्वास के साथ) यदि उनके बीच की विसंगति तालिका में इंगित मूल्यों से अधिक नहीं है। .
2.4.2. reproducibility
दो अलग-अलग प्रयोगशालाओं में प्राप्त दो परीक्षण परिणामों को विश्वसनीय माना जाता है (95% विश्वास स्तर के साथ) यदि उनके बीच की विसंगति तालिका में इंगित मूल्यों से अधिक नहीं है। .
तालिका 2
| अभिसरण,° साथ | प्रजनन क्षमता,° साथ |
|
| फ़्लैश प्वाइंट | ||
| फ़्लैश प्वाइंट |
3. विधि बी
3.1. परीक्षा की तैयारी कर रहा है
परीक्षण की तैयारी पैराग्राफ के अनुसार की जाती है। -।
3.2. एक परीक्षण आयोजित करना
3.2.1। क्रूसिबल को 15 - 25 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक ठंडा किया जाता है और उपकरण के बाहरी क्रूसिबल में कैलक्लाइंड रेत के साथ रखा जाता है ताकि रेत आंतरिक क्रूसिबल के किनारे से लगभग 12 मिमी की ऊंचाई पर और नीचे के बीच हो इस क्रूसिबल और बाहरी क्रूसिबल में रेत होती है, जिसकी परत की मोटाई 5 - 8 मिमी होती है, जिसे चेक किया जाता है।
3.2.2। एक थर्मामीटर को आंतरिक क्रूसिबल में एक तेल उत्पाद के साथ सख्ती से ऊर्ध्वाधर स्थिति में रखा जाता है ताकि पारा बॉल क्रूसिबल के नीचे और तेल उत्पाद के स्तर से लगभग समान दूरी पर क्रूसिबल के केंद्र में हो, और तिपाई के पैर में इस स्थिति में थर्मामीटर तय किया गया है।
3.2.3. परीक्षण किए गए तेल उत्पाद को आंतरिक क्रूसिबल में डाला जाता है ताकि 210 तक फ्लैश वाले तेल उत्पादों के लिए क्रूसिबल के किनारे से तरल स्तर 12 मिमी हो° सी समावेशी और 210 डिग्री सेल्सियस से ऊपर फ्लैश के साथ तेल उत्पादों के लिए 18 मिमी।
तेल उत्पाद को लोड करने की शुद्धता को एक टेम्पलेट के साथ जांचा जाता है, तेल उत्पाद को तब तक भरा जाता है जब तक कि तेल उत्पाद की सतह तरल स्तर संकेतक की नोक के संपर्क में न आ जाए।
डालते समय, तेल उत्पाद के छींटे और तरल स्तर से ऊपर आंतरिक क्रूसिबल की दीवारों को गीला करने की अनुमति नहीं है।
3.2.4। उपकरण के बाहरी क्रूसिबल को गैस बर्नर या बारथेल लैंप की लौ या इलेक्ट्रिक हीटिंग द्वारा गर्म किया जाता है ताकि परीक्षण किए गए तेल उत्पाद को 1 मिनट में 10 डिग्री सेल्सियस तक गरम किया जा सके।
अपेक्षित फ्लैश बिंदु से पहले 40 डिग्री सेल्सियस से ऊपर, हीटिंग 1 मिनट में 4 डिग्री सेल्सियस तक सीमित है।
3.2.5। अपेक्षित फ्लैश बिंदु के लिए 10 डिग्री सेल्सियस के लिए, यह धीरे-धीरे क्रूसिबल के किनारे पर परीक्षण किए गए तेल उत्पाद की सतह से 10 - 14 मिमी की दूरी पर और आग लगाने वाली डिवाइस की लौ के साथ इस सतह के समानांतर किया जाता है। लौ की लंबाई 3-4 मिमी होनी चाहिए। ज्वाला को क्रूसिबल के एक तरफ से दूसरी तरफ जाने का समय 2 - 3 एस है।
यह परीक्षण हर 2 बार दोहराया जाता है° तापमान बढ़ने के साथ।
3.2.6। फ़्लैश बिंदु को थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान के रूप में लिया जाता है जब पहली नीली लौ परीक्षण किए गए तेल उत्पाद के भाग या पूरी सतह पर दिखाई देती है।
अस्पष्ट फ्लैश की स्थिति में, 2 डिग्री सेल्सियस के बाद बाद के फ्लैश द्वारा इसकी पुष्टि की जानी चाहिए।
ट्रू फ्लैश को आग लगाने वाले उपकरण की लौ से प्रतिबिंब के साथ भ्रमित नहीं होना चाहिए।
3.2.7। प्रज्वलन तापमान निर्धारित करने के लिए, बाहरी क्रूसिबल को गर्म करना जारी रखें ताकि तेल उत्पाद 4 डिग्री सेल्सियस प्रति 1 मिनट की दर से गर्म हो जाए और आग लगाने वाले उपकरण की लौ परीक्षण को हर 2 बार दोहराएं।° तेल उत्पाद के तापमान में वृद्धि के साथ।
3.2.8। ज्वलन तापमान को थर्मामीटर द्वारा संकेतित तापमान के रूप में लिया जाता है, जिस समय परीक्षण तेल उत्पाद प्रज्वलित होता है जब आग लगाने वाले उपकरण की लौ को इसमें लाया जाता है और कम से कम 5 एस तक जलता रहता है।
3.3. परिणाम प्रसंस्करण
परिणामों का प्रसंस्करण पैराग्राफ के अनुसार किया जाता है। -।
3.4। विधि सटीकता
3.4.1. अभिसरण
एक प्रयोगशाला में एक कलाकार द्वारा प्राप्त फ़्लैश बिंदु निर्धारण के दो परिणाम विश्वसनीय (95% विश्वास के साथ) माने जाते हैं यदि उनके बीच की विसंगति 4 से अधिक न हो° साथ।
प्रज्वलन तापमान के दो लगातार निर्धारणों के बीच विसंगति 6 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं होगी।
3.4.2. reproducibility (के लिए तापमान प्रकोप)
दो अलग-अलग प्रयोगशालाओं में प्राप्त दो परीक्षण परिणामों को विश्वसनीय माना जाता है (95% विश्वास के साथ) यदि उनके बीच की विसंगति 16 से अधिक न हो° साथ।
आवेदन
संदर्भ
मानक और उनके स्पष्टीकरण में उपयोग की जाने वाली शर्तें
सूचना डेटा
1. यूएसएसआर के तेल शोधन और पेट्रोकेमिकल उद्योग मंत्रालय द्वारा विकसित और प्रस्तुत किया गया
डेवलपर्स
खाना। निकोनोरोव, वी.वी. बुलटनिकोव, वी.डी. मिलोवानोव, जी.आई. मोस्कविना, एल.ए. सदोवनिकोवा, एल.जी. नेखामकिना, टी.आई. डोवगोपोलया
2. स्वीकृत और डिक्री द्वारा पेश किया गया राज्य समिति USSR 06/30/87 नंबर 2911 के मानकों के अनुसार
3. सत्यापन की अवधि - 1993
4. विधि ए के संदर्भ में मानक एसटी एसईवी 5469-86 की आवश्यकताओं का अनुपालन करता है
मानक में पेश किया गया अंतर्राष्ट्रीय मानकआईएसओ 2592-73
5. GOST4333-48 को बदलें
6. संदर्भ नियम और तकनीकी दस्तावेज
7. मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद के प्रोटोकॉल (IUS 11-12-94) के अनुसार वैधता अवधि की सीमा को हटा दिया गया था।
8. दिसंबर 1989 (आईयूएस 3-90) में संशोधन संख्या 1 के साथ पुन: जारी (अगस्त 1997)
सूची में प्रस्तुत सभी दस्तावेज उनके नहीं हैं आधिकारिक प्रकाशनऔर केवल सूचनात्मक उद्देश्यों के लिए हैं। इन दस्तावेजों की इलेक्ट्रॉनिक प्रतियां बिना किसी प्रतिबंध के वितरित की जा सकती हैं। आप इस साइट से किसी अन्य साइट पर जानकारी पोस्ट कर सकते हैं।
राज्य मानक यूनियन एसएसआर
पेट्रोलियम उत्पाद
फ्लैश तापमान निर्धारण के तरीके
और एक खुले क्रूसिबल में आग
गोस्ट 4333-87
(एसटी एसईवी 5469-86)
आईपीके मानक प्रकाशन गृह
मास्को
एसएसआर संघ के राज्य मानक
परिचय तिथि 01.07.88
यह अंतर्राष्ट्रीय मानक क्लीवलैंड (पद्धति ए) और ब्रेनकेन (विधि बी) विधियों के अनुसार एक खुले कप में फ्लैश और फायर पॉइंट के निर्धारण के तरीकों को निर्दिष्ट करता है।
यदि तेल उत्पाद की गुणवत्ता का आकलन करने में असहमति है, तो क्लीवलैंड विधि के अनुसार निर्धारण किया जाता है।
विधियों का सार एक तेल उत्पाद के नमूने को एक खुले क्रूसिबल में एक निर्धारित गति से गर्म करना है जब तक कि एक आग लगाने वाले उपकरण से इसकी सतह के ऊपर तेल उत्पाद के वाष्प (फ्लैश बिंदु) का एक फ्लैश नहीं होता है और जब तक आगे हीटिंग उत्पाद को प्रज्वलित नहीं करता है। (इग्निशन तापमान) 5 एस से कम जलने की अवधि के साथ।
मानक में प्रयुक्त शब्द और उनके लिए स्पष्टीकरण में दिए गए हैं।
1. उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री
TVO (TV-2) प्रकार या अर्ध-स्वचालित और स्वचालित प्रकार ATVO (ATV-2) के एक खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान निर्धारित करने के लिए उपकरण, क्लीवलैंड विधि के अनुसार सहनशीलता सीमा के भीतर परिणाम देता है।
यदि तेल उत्पाद की गुणवत्ता के आकलन में असहमति है, तो निर्धारण मैन्युअल रूप से किया जाता है।
एक तीन-पत्ती वाली स्क्रीन, अंदर की तरफ काले रंग से रंगी हुई, जिसके खंड (46 ± 1) सेमी चौड़े और (60 ± 5) सेमी ऊंचे हैं, या शीट स्टील से बनी 55-65 सेमी ऊंची ढाल, जिस पर काले रंग से पेंट किया गया है अंदर का।
GOST 400 के अनुसार थर्मामीटर टाइप TN-2।
किसी भी प्रकार की स्टॉपवॉच।
मरकरी बैरोमीटर या एरोइड बैरोमीटर जिसकी माप त्रुटि 0.1 kPa से अधिक नहीं है।
GOST 12026 के अनुसार प्रयोगशाला फिल्टर पेपर।
पिपेट।
धातु का ब्रश।
उबलते हुए सॉल्वेंट गैसोलीन 50 से 170 तक होता है° C या नेफ्रास C50/170 GOST 8505 के अनुसार।
सुखाने वाले अभिकर्मक (निर्जलित): GOST 4166 के अनुसार निर्जल सोडियम सल्फेट या GOST 6318 के अनुसार तकनीकी सोडियम सल्फेट, या GOST 450 के अनुसार तकनीकी कैल्शियम क्लोराइड, या GOST 4233 के अनुसार सोडियम क्लोराइड।
आसुत जल।
इसके अतिरिक्त विधि बी के लिए।
ब्रेनकेन विधि (LTVO प्रकार) के अनुसार एक खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान निर्धारित करने के लिए उपकरण।
इसे सटीकता और योग्यता वर्ग के अनुसार आयातित बर्तनों, उपकरणों और अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है जो मानक द्वारा प्रदान किए गए से कम नहीं हैं।
(संशोधित संस्करण, रेव. नंबर 1)।
2. विधि ए
2.1.1. तैयारी नमूने
2.1.1.1। नमूना अच्छी तरह से और धीरे से मिलाया जाता है।
2.1.1.2। ठोस पेट्रोलियम उत्पादों के नमूनों को प्रारंभिक रूप से पिघलाया जाता है।
हीटिंग के बाद नमूने का तापमान कम से कम 56 डिग्री सेल्सियस अपेक्षित फ़्लैश बिंदु से नीचे होना चाहिए ।
2.1.1.3। पानी युक्त परीक्षण तेल उत्पाद को कमरे के तापमान पर सुखाने वाले अभिकर्मकों में से एक के साथ हिलाकर सुखाया जाता है। 100 तक के फ़्लैश बिंदु वाले तेल उत्पाद° साथ 20 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर सुखाया जाता है। विस्कोस पेट्रोलियम उत्पाद (16.5 मिमी 2 / एस से अधिक 100 डिग्री सेल्सियस पर चिपचिपाहट) 80 से अधिक के तापमान पर सूख जाते हैं° साथ।
इसके बाद नमूनों को छानकर छान लिया जाता है।
2.1.2. तैयारी उपकरण
2.1.2.1। डिवाइस को एक क्षैतिज मेज पर ऐसे स्थान पर स्थापित किया गया है जहां कोई ध्यान देने योग्य हवा की गति नहीं है और फ्लैश स्पष्ट रूप से दिखाई देता है। वायु की गति से सुरक्षा के लिए, उपकरण तीन तरफ से एक स्क्रीन या ढाल से घिरा होता है। प्रत्येक परीक्षण से पहले उपकरण को ठंडा होने दें।
2.1.2.2। जहरीले उत्पादों या सुगंधित हाइड्रोकार्बन (पायरोलिसिस उत्पादों) वाले उत्पादों के साथ काम करते समय, जिनमें से वाष्प जहरीले होते हैं, तंत्र को एक धूआं हुड में स्क्रीन या शील्ड के साथ रखा जाता है। अपेक्षित फ़्लैश बिंदु से 56 डिग्री सेल्सियस नीचे के तापमान पर, धूआं हुड में हवा की गति को क्रूसिबल पर मजबूत धाराओं के बिना बनाए रखा जाना चाहिए, जिसके लिए धूआं हुड वेंटिलेशन डिवाइस के शीर्ष स्पंज के साथ काम करना आवश्यक है।
2.1.2.3। प्रत्येक परीक्षण से पहले, क्रूसिबल को विलायक से धोया जाता है। तार के ब्रश से कार्बन जमा को हटा दिया जाता है। फिर क्रूसिबल को ठंडे डिस्टिल्ड पानी से धोया जाता है और खुली लौ या गर्म इलेक्ट्रिक स्टोव पर सुखाया जाता है। क्रूसिबल को कम से कम 56 के तापमान पर ठंडा किया जाता है ° C अपेक्षित फ़्लैश बिंदु के नीचे और इसे उपकरण में रखें।
2.1.2.4। एक थर्मामीटर को क्रूसिबल में सख्ती से लंबवत स्थिति में रखा जाता है ताकि थर्मामीटर का निचला सिरा क्रूसिबल के नीचे से 6 मिमी की दूरी पर और केंद्र से और क्रूसिबल की दीवारों से समान दूरी पर हो।
2.1.2.5। उपकरण और निर्धारण के परिणामों की शुद्धता को राज्य मानक नमूने जीएसओ टीओटी 4407-88 - जीएसओ टीओटी 4410-88 के अनुसार जांचने की सिफारिश की जाती है।
डिवाइस तेल उत्पादों के परीक्षण के लिए उपयुक्त है और परीक्षण की स्थिति पूरी होती है यदि जीआरएम के फ्लैश बिंदु और जीआरएम की प्रमाणित विशेषता के निर्धारण के परिणामों के बीच का अंतर इस प्रमाणित जीआरएम के लिए पूर्ण त्रुटि से अधिक नहीं है।
प्रमाण पत्र के लिए निर्देशों में जीएसओ आवेदन करने की प्रक्रिया निर्धारित की गई है।
(अतिरिक्त रूप से प्रस्तुत, रेव. नंबर 1)।
2.2. एक परीक्षण आयोजित करना
2.2.1। क्रूसिबल को तेल से भर दिया जाता है ताकि ऊपरी मेनिस्कस निशान के साथ बिल्कुल मेल खाता हो। निशान के ऊपर क्रूसिबल भरते समय, अतिरिक्त तेल को पिपेट या अन्य उपयुक्त उपकरण से हटा दिया जाता है। नमूने की सतह से हवा के बुलबुले निकालें। क्रूसिबल की दीवारों को तरल स्तर से ऊपर गीला करने की अनुमति नहीं है।
जब एक तेल उत्पाद क्रूसिबल की बाहरी दीवारों पर लग जाता है, तो क्रूसिबल को तेल उत्पाद से मुक्त कर दिया जाता है और पैराग्राफ के अनुसार संसाधित किया जाता है। .
2.2.2। नमूने के साथ क्रूसिबल को पहले 14-17 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट की दर से गैस बर्नर की लौ या विद्युत ताप के माध्यम से गर्म किया जाता है। जब नमूना तापमान लगभग 56 है° अपेक्षित फ़्लैश बिंदु के नीचे से, ताप दर को समायोजित किया जाता है ताकि अंतिम 28 हो° फ्लैश बिंदु से पहले, तेल उत्पाद 5-6 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट की दर से गरम किया गया था।
2.2.3। आग लगाने वाले उपकरण की लौ को प्रज्वलित और समायोजित किया जाता है ताकि लौ का व्यास लगभग 4 मिमी हो। इसकी तुलना तंत्र में लगे पैटर्न (पैटर्न बॉल) से की जाती है।
2.2.4। कम से कम 28 के तापमान से शुरू ° फ्लैश बिंदु के नीचे, प्रत्येक बार नमूना तापमान 2 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ने पर एक आग लगानेवाला उपकरण लागू करें। आग लगाने वाली डिवाइस की लौ को क्रूसिबल के किनारे पर बिना रुके एक क्षैतिज दिशा में ले जाया जाता है, और 1 एस के लिए एक दिशा में क्रूसिबल के केंद्र के ऊपर से गुजारा जाता है।
तापमान में बाद में वृद्धि के साथ, प्रज्वलन की लौ को विपरीत दिशा में ले जाया जाता है।
2.2.5। फ़्लैश बिंदु को थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान के रूप में लिया जाता है जब पहली नीली लौ परीक्षण किए गए तेल उत्पाद के भाग या पूरी सतह पर दिखाई देती है।
अस्पष्ट फ्लैश की स्थिति में, 2 के बाद बाद के फ्लैश द्वारा इसकी पुष्टि की जानी चाहिए° साथ।
नीला वृत्त (प्रभामंडल) जो कभी-कभी प्रज्वलन की लौ के चारों ओर बनता है, उसे अनदेखा कर दिया जाता है।
2.2.6। प्रज्वलन तापमान निर्धारित करने के लिए, नमूना को 5 - 6 की दर से गर्म करना जारी रखें° C प्रति मिनट और तेल उत्पाद के तापमान में हर 2 ° C की वृद्धि के साथ आग लगाने वाले उपकरण की लौ के साथ परीक्षण दोहराएं।
2.2.7। प्रज्वलन तापमान को थर्मामीटर द्वारा संकेतित तापमान के रूप में लिया जाता है, जिस समय परीक्षण तेल उत्पाद, आग लगाने वाले उपकरण की लौ को इसमें लाया जाता है, प्रज्वलित होता है और कम से कम 5 एस तक जलता रहता है।
2.3. परिणाम प्रसंस्करण
तालिका नंबर एक
2.4। विधि सटीकता
2.4.1. अभिसरण
एक कलाकार द्वारा प्राप्त दो परीक्षा परिणाम विश्वसनीय माने जाते हैं (95% विश्वास के साथ) यदि उनके बीच की विसंगति तालिका में इंगित मूल्यों से अधिक नहीं है। .
2.4.2. reproducibility
दो अलग-अलग प्रयोगशालाओं में प्राप्त दो परीक्षण परिणामों को विश्वसनीय (95% विश्वास के साथ) माना जाता है यदि उनके बीच की विसंगति तालिका में इंगित मूल्यों से अधिक नहीं है। .
तालिका 2
3. विधि बी
3.1. परीक्षा की तैयारी कर रहा है
परीक्षण की तैयारी पैराग्राफ के अनुसार की जाती है। -।
3.2. एक परीक्षण आयोजित करना
3.2.1। क्रूसिबल को 15 - 25 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक ठंडा किया जाता है और उपकरण के बाहरी क्रूसिबल में कैलक्लाइंड रेत के साथ रखा जाता है ताकि रेत आंतरिक क्रूसिबल के किनारे से लगभग 12 मिमी की ऊंचाई पर और नीचे के बीच हो यह क्रूसिबल और बाहरी क्रूसिबल रेत है, जिसकी परत की मोटाई 5 - 8 मिमी है, जिसे टेम्प्लेट द्वारा जांचा जाता है।
3.2.2। एक थर्मामीटर को आंतरिक क्रूसिबल में एक तेल उत्पाद के साथ सख्ती से ऊर्ध्वाधर स्थिति में रखा जाता है ताकि पारा बॉल क्रूसिबल के नीचे और तेल उत्पाद के स्तर से लगभग समान दूरी पर क्रूसिबल के केंद्र में हो, और तिपाई के पैर में इस स्थिति में थर्मामीटर तय किया गया है।
3.2.3। परीक्षण तेल उत्पाद को आंतरिक क्रूसिबल में डाला जाता है ताकि 210 तक फ्लैश वाले तेल उत्पादों के लिए क्रूसिबल के किनारे से तरल स्तर 12 मिमी हो° सी समावेशी और 210 डिग्री सेल्सियस से ऊपर फ्लैश के साथ तेल उत्पादों के लिए 18 मिमी।
तेल उत्पाद को भरने की शुद्धता को एक टेम्पलेट के साथ जांचा जाता है, तेल उत्पाद को तब तक भरा जाता है जब तक कि तेल उत्पाद की सतह तरल स्तर संकेतक की नोक के संपर्क में न आ जाए।
डालते समय, तेल उत्पाद के छींटे और तरल स्तर से ऊपर आंतरिक क्रूसिबल की दीवारों को गीला करने की अनुमति नहीं है।
3.2.4। तंत्र के बाहरी क्रूसिबल को गैस बर्नर या बारथेल लैंप या इलेक्ट्रिक हीटिंग की लौ से गर्म किया जाता है ताकि परीक्षण किए गए तेल उत्पाद को 1 मिनट में 10 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जा सके।
अपेक्षित फ्लैश बिंदु से पहले 40 डिग्री सेल्सियस के लिए, हीटिंग 1 मिनट में 4 डिग्री सेल्सियस तक सीमित है।
3.2.5। अपेक्षित फ्लैश बिंदु से पहले 10 डिग्री सेल्सियस के लिए, यह धीरे-धीरे क्रूसिबल के किनारे पर परीक्षण किए गए तेल उत्पाद की सतह से 10 - 14 मिमी की दूरी पर और आग लगाने वाले उपकरण की लौ के साथ इस सतह के समानांतर किया जाता है। लौ की लंबाई 3 - 4 मिमी होनी चाहिए। ज्वाला को क्रूसिबल के एक तरफ से दूसरी तरफ जाने का समय 2 - 3 एस है।
यह परीक्षण हर 2 बार दोहराया जाता है° तापमान में वृद्धि के साथ।
3.2.6। फ्लैश बिंदु को थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान माना जाता है जब पहली नीली लौ परीक्षण किए गए तेल उत्पाद के हिस्से या पूरी सतह पर दिखाई देती है।
अस्पष्ट फ्लैश की स्थिति में, 2 डिग्री सेल्सियस के बाद बाद के फ्लैश द्वारा इसकी पुष्टि की जानी चाहिए।
ट्रू फ्लैश को आग लगाने वाले उपकरण की लौ से प्रतिबिंब के साथ भ्रमित नहीं होना चाहिए।
3.2.7। प्रज्वलन तापमान निर्धारित करने के लिए, बाहरी क्रूसिबल को गर्म करना जारी रखें ताकि तेल उत्पाद 4 ° C प्रति 1 मिनट की दर से गर्म हो और आग लगाने वाले उपकरण की लौ के साथ परीक्षण को हर 2 बार दोहराएं° तेल उत्पाद के तापमान में वृद्धि से।
3.2.8। प्रज्वलन तापमान को थर्मामीटर द्वारा संकेतित तापमान के रूप में लिया जाता है, जिस समय परीक्षण तेल उत्पाद, आग लगाने वाले उपकरण की लौ को इसमें लाया जाता है, प्रज्वलित होता है और कम से कम 5 एस तक जलता रहता है।
3.3. परिणाम प्रसंस्करण
परिणामों का प्रसंस्करण पैराग्राफ के अनुसार किया जाता है। -।
3.4। विधि सटीकता
3.4.1. अभिसरण
एक प्रयोगशाला में एक कलाकार द्वारा प्राप्त फ़्लैश बिंदु निर्धारण के दो परिणाम विश्वसनीय (95% विश्वास के साथ) माने जाते हैं यदि उनके बीच की विसंगति 4 से अधिक न हो° साथ।
प्रज्वलन तापमान के दो लगातार निर्धारणों के बीच का अंतर 6 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं होगा।
3.4.2. reproducibility (के लिए तापमान प्रकोप)
दो अलग-अलग प्रयोगशालाओं में प्राप्त दो परीक्षण परिणामों को विश्वसनीय माना जाता है (95% विश्वास के साथ) यदि उनके बीच का अंतर 16 से अधिक न हो
सूचना डेटा
1. यूएसएसआर के तेल शोधन और पेट्रोकेमिकल उद्योग मंत्रालय द्वारा विकसित और प्रस्तुत किया गया
डेवलपर्स
खाना। निकोनोरोव, वी.वी. बुलटनिकोव, वी.डी. मिलोवानोव, जी.आई. मोस्कविना, एल.ए. सदोवनिकोवा, एल.जी. नेखामकिना, टी.आई. डोवगोपोलया
2. 30 जून, 1987 को मानक संख्या 2911 के लिए यूएसएसआर स्टेट कमेटी की डिक्री द्वारा अनुमोदित और प्रस्तुत किया गया
3. सत्यापन की अवधि - 1993
4. विधि ए के संदर्भ में मानक एसटी एसईवी 5469-86 की आवश्यकताओं का अनुपालन करता है
अंतरराष्ट्रीय मानक आईएसओ 2592-73 मानक में पेश किया गया था
5. GOST 4333-48 को बदलें
6. संदर्भ नियम और तकनीकी दस्तावेज
7. मानकीकरण, मैट्रोलोजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद के प्रोटोकॉल के तहत वैधता अवधि को हटा दिया गया था (IUS 11-12-94)
8. दिसंबर 1989 (आईयूएस 3-90) में संशोधन संख्या 1 के साथ पुन: जारी (अगस्त 1997)
गोस्ट 4333-87
समूह बी09
अंतरराज्यीय मानक
पेट्रोलियम उत्पाद
खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान निर्धारित करने के तरीके
पेट्रोलियम उत्पाद। ओपन क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन पॉइंट्स के निर्धारण के लिए तरीके
एमकेएस 75.080
ओकेएसटीयू 0209
परिचय दिनांक 1988-07-01
सूचना डेटा
1. यूएसएसआर के तेल शोधन और पेट्रोकेमिकल उद्योग मंत्रालय द्वारा विकसित और प्रस्तुत किया गया
2. दिनांक 30.06.87 एन 2911 के मानकों के लिए यूएसएसआर स्टेट कमेटी की डिक्री द्वारा स्वीकृत और प्रस्तुत
3. मानक विधि A के संदर्भ में ST SEV 5469-86 की आवश्यकताओं का अनुपालन करता है
अंतरराष्ट्रीय मानक आईएसओ 2592-73 मानक में पेश किया गया था
4. गोस्ट 4333-48 को बदलें
5. संदर्भ नियम और तकनीकी दस्तावेज
विभाजन संख्या |
|
6. मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद (IUS 11-12-94) के प्रोटोकॉल N 5-94 के अनुसार वैधता अवधि की सीमा को हटा दिया गया था।
7. संस्करण (अप्रैल 2005) संशोधन संख्या 1 के साथ दिसंबर 1989 में अनुमोदित (IUS 3-90)
पुनर्निर्गमन (अप्रैल 2008 तक)
यह अंतर्राष्ट्रीय मानक क्लीवलैंड (पद्धति ए) और ब्रेनकेन (विधि बी) विधियों के अनुसार एक खुले कप में फ्लैश और फायर पॉइंट के निर्धारण के तरीकों को निर्दिष्ट करता है।
यदि तेल उत्पाद की गुणवत्ता का आकलन करने में असहमति है, तो क्लीवलैंड विधि के अनुसार निर्धारण किया जाता है।
विधियों का सार एक खुले क्रूसिबल में एक तेल उत्पाद के नमूने को गर्म करना है गति सेट करेंआग लगाने वाले उपकरण से इसकी सतह के ऊपर तेल उत्पाद के वाष्प (फ्लैश बिंदु) की एक चमक होने तक और जब तक, आगे गर्म करने पर, उत्पाद कम से कम 5 एस की जलने की अवधि के साथ प्रज्वलित (फ्लैश बिंदु) हो जाता है।
मानक में प्रयुक्त शब्द और उनके स्पष्टीकरण परिशिष्ट में दिए गए हैं।
1. उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री
TVO (TV-2) प्रकार या अर्ध-स्वचालित और स्वचालित ATVO (ATV-2) प्रकार के एक खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान निर्धारित करने के लिए उपकरण, क्लीवलैंड विधि के अनुसार सहनशीलता सीमा के भीतर परिणाम देता है।
यदि तेल उत्पाद की गुणवत्ता के आकलन में असहमति है, तो निर्धारण मैन्युअल रूप से किया जाता है।
तीन-पत्ती वाली स्क्रीन, अंदर की तरफ काले रंग से रंगी हुई, 46 ± 1 सेमी चौड़ी और 60 ± 5 सेमी ऊँची, या शीट स्टील से बनी 55-65 सेमी ऊँची ढाल, अंदर की तरफ काले रंग से रंगी हुई।
GOST 400 के अनुसार थर्मामीटर टाइप TN-2।
किसी भी प्रकार की स्टॉपवॉच।
मरकरी बैरोमीटर या एरोइड बैरोमीटर जिसकी माप त्रुटि 0.1 kPa से अधिक नहीं है।
GOST 12026 के अनुसार प्रयोगशाला फिल्टर पेपर।
पिपेट।
धातु का ब्रश।
GOST 8505 के अनुसार 50 से 170 ° C या नेफ्रा C50 / 170 की क्वथनांक सीमा के साथ सॉल्वेंट गैसोलीन।
सुखाने वाले अभिकर्मक (निर्जलित): GOST 4166 के अनुसार निर्जल सोडियम सल्फेट या GOST 6318 के अनुसार तकनीकी सोडियम सल्फेट, या GOST 450 के अनुसार तकनीकी कैल्शियम क्लोराइड, या GOST 4233 के अनुसार सोडियम क्लोराइड।
आसुत जल।
इसके अतिरिक्त विधि बी के लिए:
ब्रेनकेन विधि (LTVO प्रकार) के अनुसार एक खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान निर्धारित करने के लिए उपकरण।
इसे सटीकता और योग्यता वर्ग के अनुसार आयातित बर्तनों, उपकरणों और अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है जो मानक द्वारा प्रदान किए गए से कम नहीं हैं।
(परिवर्तित संस्करण, Rev. N 1)।
2. विधि ए
2.1। परीक्षा की तैयारी कर रहा है
2.1.1। नमूना तैयार करना
2.1.1.1। नमूना अच्छी तरह से और धीरे से मिलाया जाता है।
2.1.1.2। ठोस पेट्रोलियम उत्पादों के नमूनों को प्रारंभिक रूप से पिघलाया जाता है।
हीटिंग के बाद नमूने का तापमान कम से कम 56 डिग्री सेल्सियस अपेक्षित फ़्लैश बिंदु से नीचे होना चाहिए ।
2.1.1.3। पानी युक्त परीक्षण तेल उत्पाद को कमरे के तापमान पर सुखाने वाले अभिकर्मकों में से एक के साथ हिलाकर सुखाया जाता है। 100 डिग्री सेल्सियस तक के फ्लैश बिंदु वाले तेल उत्पादों को 20 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर सुखाया जाता है। विस्कोस पेट्रोलियम उत्पाद (16.5 मिमी/एस से अधिक 100 डिग्री सेल्सियस पर चिपचिपाहट) 80 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर सुखाए जाते हैं।
इसके बाद नमूनों को छानकर छान लिया जाता है।
2.1.2। डिवाइस की तैयारी
2.1.2.1। डिवाइस को एक क्षैतिज मेज पर ऐसे स्थान पर स्थापित किया गया है जहां कोई ध्यान देने योग्य हवा की गति नहीं है और फ्लैश स्पष्ट रूप से दिखाई देता है। वायु की गति से सुरक्षा के लिए, उपकरण तीन तरफ से एक स्क्रीन या ढाल से घिरा होता है। प्रत्येक परीक्षण से पहले उपकरण को ठंडा होने दें।
2.1.2.2। जहरीले उत्पादों या सुगंधित हाइड्रोकार्बन (पायरोलिसिस उत्पादों) वाले उत्पादों के साथ काम करते समय, जिनमें से वाष्प जहरीले होते हैं, तंत्र को एक धूआं हुड में स्क्रीन या शील्ड के साथ रखा जाता है। अपेक्षित फ़्लैश बिंदु से 56 डिग्री सेल्सियस नीचे के तापमान पर, धूआं हुड में हवा की गति को क्रूसिबल पर मजबूत धाराओं के बिना बनाए रखा जाना चाहिए, जिसके लिए धूआं हुड वेंटिलेशन डिवाइस के शीर्ष स्पंज के साथ काम करना आवश्यक है।
2.1.2.3। प्रत्येक परीक्षण से पहले, क्रूसिबल को विलायक से धोया जाता है। तार के ब्रश से कार्बन जमा को हटा दिया जाता है। फिर क्रूसिबल को ठंडे डिस्टिल्ड पानी से धोया जाता है और खुली लौ या गर्म इलेक्ट्रिक स्टोव पर सुखाया जाता है। क्रूसिबल को अपेक्षित फ्लैश बिंदु से कम से कम 56 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर ठंडा किया जाता है और उपकरण में रखा जाता है।
2.1.2.4। एक थर्मामीटर को क्रूसिबल में सख्ती से लंबवत स्थिति में रखा जाता है ताकि थर्मामीटर का निचला सिरा क्रूसिबल के नीचे से 6 मिमी की दूरी पर और केंद्र से और क्रूसिबल की दीवारों से समान दूरी पर हो।
2.1.2.5। उपकरण और निर्धारण के परिणामों की शुद्धता को राज्य मानक नमूने जीएसओ टीओटी 4407-88 - जीएसओ टीओटी 4410-88 के अनुसार जांचने की सिफारिश की जाती है।
डिवाइस तेल उत्पादों के परीक्षण के लिए उपयुक्त है और परीक्षण की स्थिति पूरी होती है यदि जीआरएम के फ्लैश बिंदु और जीआरएम की प्रमाणित विशेषता के निर्धारण के परिणामों के बीच का अंतर इस प्रमाणित जीआरएम के लिए पूर्ण त्रुटि से अधिक नहीं है।
प्रमाण पत्र के लिए निर्देशों में जीएसओ आवेदन करने की प्रक्रिया निर्धारित की गई है।
(अतिरिक्त रूप से प्रस्तुत, Rev. N 1)।
2.2। एक परीक्षण आयोजित करना
2.2.1। क्रूसिबल को तेल से भर दिया जाता है ताकि ऊपरी मेनिस्कस निशान के साथ बिल्कुल मेल खाता हो। निशान के ऊपर क्रूसिबल भरते समय, अतिरिक्त तेल को पिपेट या अन्य उपयुक्त उपकरण से हटा दिया जाता है। नमूने की सतह से हवा के बुलबुले निकालें। क्रूसिबल की दीवारों को तरल स्तर से ऊपर गीला करने की अनुमति नहीं है।
यदि तेल उत्पाद क्रूसिबल की बाहरी दीवारों पर लग जाता है, तो क्रूसिबल को तेल उत्पाद से मुक्त कर दिया जाता है और खंड 2.1.2.3 के अनुसार संसाधित किया जाता है।
2.2.2। नमूने के साथ क्रूसिबल को पहले 14-17 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट की दर से गैस बर्नर की लौ या विद्युत ताप के माध्यम से गर्म किया जाता है। जब नमूना तापमान अपेक्षित फ्लैश बिंदु से लगभग 56 डिग्री सेल्सियस नीचे होता है, तो हीटिंग दर को समायोजित किया जाता है ताकि फ्लैश बिंदु से पहले अंतिम 28 डिग्री सेल्सियस तेल 5-6 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट की दर से गर्म हो।
2.2.3। आग लगाने वाले उपकरण की लौ को प्रज्वलित और समायोजित किया जाता है ताकि लौ का व्यास लगभग 4 मिमी हो। इसकी तुलना तंत्र में लगे पैटर्न (पैटर्न बॉल) से की जाती है।
2.2.4। फ्लैश बिंदु से कम से कम 28 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर शुरू करना, नमूना तापमान 2 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ने पर हर बार आग लगाने वाला उपकरण लागू करें। आग लगाने वाली डिवाइस की लौ को क्रूसिबल के किनारे पर बिना रुके एक क्षैतिज दिशा में ले जाया जाता है, और 1 एस के लिए एक दिशा में क्रूसिबल के केंद्र के ऊपर से गुजारा जाता है।
तापमान में बाद में वृद्धि के साथ, प्रज्वलन की लौ को विपरीत दिशा में ले जाया जाता है।
2.2.5। फ्लैश बिंदु को थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान माना जाता है जब पहली नीली लौ परीक्षण किए गए तेल उत्पाद के हिस्से या पूरी सतह पर दिखाई देती है।
नीला वृत्त (प्रभामंडल) जो कभी-कभी प्रज्वलन की लौ के चारों ओर बनता है, उसे अनदेखा कर दिया जाता है।
2.2.6। प्रज्वलन तापमान निर्धारित करने के लिए, नमूना को 5-6 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट की दर से गर्म करना जारी रखें और तेल उत्पाद के तापमान में वृद्धि के हर 2 डिग्री सेल्सियस पर आग लगाने वाले उपकरण की लौ के साथ परीक्षण दोहराएं।
2.2.7। प्रज्वलन तापमान को थर्मामीटर द्वारा संकेतित तापमान के रूप में लिया जाता है, जिस समय परीक्षण तेल उत्पाद, आग लगाने वाले उपकरण की लौ को इसमें लाया जाता है, प्रज्वलित होता है और कम से कम 5 एस तक जलता रहता है।
2.3। परिणाम प्रसंस्करण
2.3.1। यदि परीक्षण के दौरान बैरोमीटर का दबाव 95.3 kPa (715 mm Hg) से कम है, तो फ़्लैश बिंदु और इग्निशन तापमान के प्राप्त मूल्यों के लिए तालिका 1 के अनुसार संबंधित सुधारों को लागू करना आवश्यक है।
तालिका नंबर एक
बैरोमीटर का दबाव, केपीए (मिमी एचजी) | संशोधन, डिग्री सेल्सियस |
95.3 से 88.7 (715 से 665) | |
" 88,6 " 81,3 (
" 664 " 610) | |
" 81,2 " 73,3 (
" 609 " 550) |
2.3.2। परीक्षण के परिणाम को दो निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जो निकटतम पूर्ण संख्या में होता है और डिग्री सेल्सियस में व्यक्त किया जाता है।
2.4। विधि सटीकता
2.4.1। अभिसरण
एक कलाकार द्वारा प्राप्त दो परीक्षा परिणाम विश्वसनीय माने जाते हैं (95% आत्मविश्वास के स्तर के साथ) यदि उनके बीच की विसंगति तालिका 2 में इंगित मूल्यों से अधिक नहीं है।
तालिका 2
संकेतक का नाम | अभिसरण, डिग्री सेल्सियस | पुनरुत्पादन, डिग्री सेल्सियस |
फ़्लैश प्वाइंट | ||
फ़्लैश प्वाइंट |
2.4.2। reproducibility
दो अलग-अलग प्रयोगशालाओं में प्राप्त दो परीक्षण परिणामों को विश्वसनीय माना जाता है (95% आत्मविश्वास के स्तर के साथ) यदि उनके बीच की विसंगति तालिका 2 में इंगित मूल्यों से अधिक नहीं है।
3. विधि बी
3.1। परीक्षा की तैयारी कर रहा है
परीक्षण की तैयारी पैराग्राफ 2.1-2.1.2.3 के अनुसार की जाती है।
3.2। एक परीक्षण आयोजित करना
3.2.1। क्रूसिबल को 15-25 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक ठंडा किया जाता है और उपकरण के बाहरी क्रूसिबल में कैलक्लाइंड रेत के साथ रखा जाता है ताकि रेत आंतरिक क्रूसिबल के किनारे से लगभग 12 मिमी की ऊंचाई पर और नीचे के बीच हो यह क्रूसिबल और बाहरी क्रूसिबल में रेत होती है, जिसकी परत की मोटाई 5-8 मिमी होती है, जिसे टेम्प्लेट द्वारा जांचा जाता है।
3.2.2। एक थर्मामीटर को आंतरिक क्रूसिबल में एक तेल उत्पाद के साथ सख्ती से ऊर्ध्वाधर स्थिति में रखा जाता है ताकि पारा बॉल क्रूसिबल के नीचे और तेल उत्पाद के स्तर से लगभग समान दूरी पर क्रूसिबल के केंद्र में हो, और तिपाई के पैर में इस स्थिति में थर्मामीटर तय किया गया है।
3.2.3। परीक्षण तेल उत्पाद को आंतरिक क्रूसिबल में डाला जाता है ताकि तेल उत्पादों के लिए क्रूसिबल के किनारे से तरल स्तर 12 मिमी हो, जिसमें 210 डिग्री सेल्सियस समावेशी और 210 डिग्री सेल्सियस से ऊपर फ्लैश वाले तेल उत्पादों के लिए 18 मिमी हो।
तेल उत्पाद को भरने की शुद्धता को एक टेम्पलेट के साथ जांचा जाता है, तेल उत्पाद को तब तक भरा जाता है जब तक कि तेल उत्पाद की सतह तरल स्तर संकेतक की नोक के संपर्क में न आ जाए।
डालते समय, तेल उत्पाद के छींटे और तरल स्तर से ऊपर आंतरिक क्रूसिबल की दीवारों को गीला करने की अनुमति नहीं है।
3.2.4। तंत्र के बाहरी क्रूसिबल को गैस बर्नर या बारथेल लैंप या इलेक्ट्रिक हीटिंग की लौ से गर्म किया जाता है ताकि परीक्षण किए गए तेल उत्पाद को 1 मिनट में 10 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जा सके।
अपेक्षित फ्लैश बिंदु से पहले 40 डिग्री सेल्सियस के लिए, हीटिंग 1 मिनट में 4 डिग्री सेल्सियस तक सीमित है।
3.2.5। अपेक्षित फ्लैश बिंदु से पहले 10 डिग्री सेल्सियस के लिए, आग लगाने वाले उपकरण की लौ को धीरे-धीरे क्रूसिबल के किनारे पर परीक्षण किए गए तेल उत्पाद की सतह से 10-14 मिमी की दूरी पर और इस सतह के समानांतर किया जाता है। लौ की लंबाई 3-4 मिमी होनी चाहिए। ज्वाला को क्रूसिबल के एक तरफ से दूसरी तरफ जाने का समय 2-3 s है।
यह परीक्षण तापमान वृद्धि के प्रत्येक 2 डिग्री सेल्सियस पर दोहराया जाता है।
3.2.6। फ्लैश बिंदु को थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान माना जाता है जब पहली नीली लौ परीक्षण किए गए तेल उत्पाद के हिस्से या पूरी सतह पर दिखाई देती है।
अस्पष्ट फ्लैश की स्थिति में, 2 डिग्री सेल्सियस के बाद बाद के फ्लैश द्वारा इसकी पुष्टि की जानी चाहिए।
ट्रू फ्लैश को आग लगाने वाले उपकरण की लौ से प्रतिबिंब के साथ भ्रमित नहीं होना चाहिए।
3.2.7। ज्वलन तापमान निर्धारित करने के लिए, बाहरी क्रूसिबल को गर्म करना जारी रखें ताकि तेल उत्पाद 1 मिनट में 4 डिग्री सेल्सियस की दर से गर्म हो जाए और आग लगाने वाले उपकरण की लौ के साथ तेल उत्पाद के तापमान में वृद्धि के हर 2 डिग्री सेल्सियस पर परीक्षण दोहराएं।
3.2.8। प्रज्वलन तापमान को थर्मामीटर द्वारा संकेतित तापमान के रूप में लिया जाता है, जिस समय परीक्षण तेल उत्पाद, आग लगाने वाले उपकरण की लौ को इसमें लाया जाता है, प्रज्वलित होता है और कम से कम 5 एस तक जलता रहता है।
3.3। परिणाम प्रसंस्करण
परिणामों का प्रसंस्करण पैराग्राफ 2.3.1-2.3.2 के अनुसार किया जाता है।
3.4। विधि सटीकता
3.4.1। अभिसरण
एक प्रयोगशाला में एक कलाकार द्वारा प्राप्त फ़्लैश बिंदु निर्धारण के दो परिणाम विश्वसनीय माने जाते हैं (95% आत्मविश्वास के स्तर के साथ) यदि उनके बीच की विसंगति 4 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं है।
प्रज्वलन तापमान के दो लगातार निर्धारणों के बीच का अंतर 6 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं होगा।
3.4.2। पुनरुत्पादन (फ्लैश बिंदु के लिए)
दो अलग-अलग प्रयोगशालाओं में प्राप्त दो परीक्षण परिणामों को विश्वसनीय (95% विश्वास के साथ) माना जाता है यदि उनके बीच का अंतर 16 डिग्री सेल्सियस से अधिक न हो।
आवेदन
संदर्भ
परिशिष्ट (संदर्भ)। मानक और उनके स्पष्टीकरण में उपयोग की जाने वाली शर्तें
अवधि | व्याख्या |
एक खुले क्रूसिबल में एक तेल उत्पाद का फ्लैश बिंदु | न्यूनतम तापमान जिस पर इस मानक में निर्दिष्ट शर्तों के तहत किसी उत्पाद के वाष्प को गर्म किया जाता है, वह आसपास की हवा के साथ एक मिश्रण बनाता है जो एक लौ लाने पर भड़क उठता है |
तेल उत्पाद का प्रज्वलन तापमान | वह न्यूनतम तापमान जिस पर कोई उत्पाद इस मानक में विनिर्दिष्ट शर्तों के तहत गरम किया जाता है, जब उसमें एक ज्वाला लाई जाती है और कम से कम 5 सेकंड तक जलता है तो वह प्रज्वलित होता है |
दस्तावेज़ का इलेक्ट्रॉनिक पाठ
कोडेक्स जेएससी द्वारा तैयार और इसके खिलाफ सत्यापित:
आधिकारिक प्रकाशन
एम .: स्टैंडआर्टिनफॉर्म, 2008
पेट्रोलियम उत्पाद
एक खुले कप में फ्लैश और इग्निशन तापमान निर्धारित करने के तरीके
गोस्ट 4333-87 (एसटी एसईवी 5469-86)
पेट्रोलियम उत्पाद।
समूह B09 OKSTU 0209
फ्लैश के निर्धारण के लिए तरीके और
खुले क्रूसिबल में प्रज्वलन बिंदु
वैधता अवधि 07/01/88 से 07/01/94 विधि बी का भाग 07/01/91 तक
मानक का पालन न करना कानून द्वारा दंडनीय है
संशोधन संख्या 1 स्वीकृत और 12 दिसंबर, 1989 नंबर 3660 (IUS नंबर 3,1990) के उत्पाद गुणवत्ता प्रबंधन और मानकों के लिए USSR स्टेट कमेटी की डिक्री द्वारा लागू किया गया।
परिचय की तिथि 01.07.91
यह अंतर्राष्ट्रीय मानक क्लीवलैंड (पद्धति ए) और ब्रेनकेन (विधि बी) विधियों के अनुसार एक खुले कप में फ्लैश और फायर पॉइंट के निर्धारण के तरीकों को निर्दिष्ट करता है।
यदि तेल उत्पाद की गुणवत्ता का आकलन करने में असहमति है, तो क्लीवलैंड विधि के अनुसार निर्धारण किया जाता है।
तरीकों का सार तेल उत्पाद के नमूने को एक निर्धारित गति पर एक खुले क्रूसिबल में गर्म करना है जब तक कि आग लगाने वाले उपकरण से इसकी सतह के ऊपर तेल उत्पाद के वाष्प (फ्लैश बिंदु) का एक फ्लैश नहीं होता है और जब तक कि उत्पाद गर्म न हो जाए (इग्निशन तापमान) 5 एस से कम जलने की अवधि के साथ।
मानक में अपनाई गई शर्तें और उनके लिए स्पष्टीकरण परिशिष्ट में दिए गए हैं।
1. उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री
TVO (TV-2) प्रकार या अर्ध-स्वचालित और स्वचालित ATVO (ATV-2) प्रकार के एक खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान निर्धारित करने के लिए उपकरण, क्लीवलैंड विधि के अनुसार सहनशीलता के भीतर परिणाम दे रहा है
यदि तेल उत्पाद की गुणवत्ता के आकलन में असहमति है, तो निर्धारण मैन्युअल रूप से किया जाता है।
46 ± 1 सेमी चौड़ा और 60 * 5 सेमी ऊंचा, या 55-65 सेमी ऊंची शीट स्टील से बनी ढाल के साथ काले रंग से अंदर की तरफ पेंट की गई तीन पत्ती वाली स्क्रीन, अंदर की तरफ काले रंग से पेंट की गई।
किसी भी प्रकार की स्टॉपवॉच।
मरकरी बैरोमीटर या एरोइड बैरोमीटर जिसकी माप त्रुटि 0.1 kPa से अधिक नहीं है।
गोस्ट 12026-76 के अनुसार प्रयोगशाला फ़िल्टर पेपर।
धातु का ब्रश।
GOST 8505-80 के अनुसार 50 से 170 डिग्री सेल्सियस या नेफ्रास C50 / 170 के उबलते रेंज के साथ बेंजिप-विलायक।
सुखाने वाले अभिकर्मक (निर्जलित): GOST 4166-76 के अनुसार निर्जल सोडियम सल्फेट या GOST 6318-77 के अनुसार तकनीकी सोडियम सल्फेट, या GOST 450-77 के अनुसार तकनीकी कैल्शियम क्लोराइड, या GOST 4233-77 के अनुसार सोडियम क्लोराइड।
इसे सटीकता और योग्यता वर्ग के अनुसार आयातित बर्तनों, उपकरणों और अभिकर्मकों को साफ करने की अनुमति है जो मानक द्वारा प्रदान किए गए से कम नहीं हैं।
इसके अतिरिक्त विधि बी के लिए।
ब्रेनकेन विधि (JITBO प्रकार) के अनुसार एक खुले क्रूसिबल में फ्लैश और इग्निशन तापमान के निर्धारण के लिए उपकरण।
(परिवर्तित संस्करण, रेव. नंबर 1)
2. विधि ए
2.1। परीक्षा की तैयारी कर रहा है
2.1.1। नमूना तैयार करना।
2.1.1.1। नमूना अच्छी तरह से और धीरे से मिलाया जाता है।
2.1.1.2। ठोस पेट्रोलियम उत्पादों के नमूनों को प्रारंभिक रूप से पिघलाया जाता है।
हीटिंग के बाद नमूने का तापमान कम से कम 56 डिग्री सेल्सियस अपेक्षित फ़्लैश बिंदु से नीचे होना चाहिए ।
2.1.1.3। कमरे के तापमान पर सुखाने वाले एजेंटों में से एक के साथ हिलाकर परीक्षण तेल युक्त पानी सुखाया जाता है। 100 डिग्री सेल्सियस तक फ्लैश बिंदु वाले तेल उत्पाद
20 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर सुखाया जाता है। चिपचिपा तेल उत्पाद (16.5 मिमी 2 / एस से अधिक 100 डिग्री सेल्सियस पर चिपचिपापन) 80 डिग्री सेल्सियस से अधिक तापमान पर सूख जाता है।
इसके बाद नमूनों को छानकर छान लिया जाता है।
2.1.2। डिवाइस की तैयारी
2.1.2.1। डिवाइस को एक क्षैतिज मेज पर ऐसे स्थान पर स्थापित किया गया है जहां कोई ध्यान देने योग्य हवा की गति नहीं है और फ्लैश स्पष्ट रूप से दिखाई देता है। वायु की गति से सुरक्षा के लिए, उपकरण तीन तरफ से एक स्क्रीन या ढाल से घिरा होता है। प्रत्येक परीक्षण से पहले उपकरण को ठंडा होने दें।
2.1.2.2। जहरीले उत्पादों या सुगंधित हाइड्रोकार्बन (पायरोलिसिस उत्पादों) वाले उत्पादों के साथ काम करते समय, जिनमें से वाष्प जहरीले होते हैं, तंत्र को एक धूआं हुड में स्क्रीन या शील्ड के साथ रखा जाता है। अपेक्षित फ़्लैश बिंदु से 56 डिग्री सेल्सियस नीचे के तापमान पर, धूआं हुड में हवा की गति को क्रूसिबल पर मजबूत धाराओं के बिना बनाए रखा जाना चाहिए, जिसके लिए धूआं हुड वेंटिलेशन डिवाइस के शीर्ष स्पंज के साथ काम करना आवश्यक है।
2.1.2.3। प्रत्येक परीक्षण से पहले, क्रूसिबल को विलायक से धोया जाता है। तार के ब्रश से कार्बन जमा को हटा दिया जाता है। फिर क्रूसिबल को ठंडे डिस्टिल्ड पानी से धोया जाता है और खुली लौ या गर्म इलेक्ट्रिक स्टोव पर सुखाया जाता है। क्रूसिबल को अपेक्षित फ्लैश बिंदु से कम से कम 56 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर ठंडा किया जाता है और उपकरण में रखा जाता है।
2.1.2.4। एक थर्मामीटर को क्रूसिबल में सख्ती से लंबवत स्थिति में रखा जाता है ताकि थर्मामीटर का निचला सिरा क्रूसिबल के नीचे से 6 मिमी की दूरी पर और केंद्र से और क्रूसिबल की दीवारों से समान दूरी पर हो।
2.1.2.5। राज्य मानक नमूने जीएसओ टीओटी 4407-88-जीएसओ टीओटी 4410-88 के अनुसार उपकरण और निर्धारण के परिणामों की शुद्धता की जांच करने की अनुशंसा की जाती है।
डिवाइस तेल उत्पादों के परीक्षण के लिए उपयुक्त है और प्रमाणित जीआरएम विशेषता में जीआरएम के फ्लैश बिंदु के निर्धारण के परिणामों में अंतर इस प्रमाणित जीआरएम के लिए पूर्ण त्रुटि से अधिक नहीं होने पर परीक्षण की स्थिति पूरी होती है।
प्रमाण पत्र के लिए निर्देशों में जीएसओ आवेदन करने की प्रक्रिया निर्धारित की गई है। (परिवर्तित संस्करण, रेव. नंबर 1)
2.2। एक परीक्षण आयोजित करना
2.2.1। क्रूसिबल को तेल से भर दिया जाता है ताकि ऊपरी मेनिस्कस निशान के साथ बिल्कुल मेल खाता हो। निशान के ऊपर क्रूसिबल भरते समय, अतिरिक्त तेल उत्पाद को पिपेट या अन्य उपयुक्त उपकरण से हटा दिया जाता है। नमूने की सतह से हवा के बुलबुले निकालें। क्रूसिबल की दीवारों को तरल स्तर से ऊपर गीला करने की अनुमति नहीं है।
जब एक तेल उत्पाद क्रूसिबल की बाहरी दीवारों पर लग जाता है, तो क्रूसिबल को तेल उत्पाद से मुक्त कर दिया जाता है और पैराग्राफ के अनुसार संसाधित किया जाता है। 2.1.2.3
2.2.2। नमूने के साथ क्रूसिबल को पहले 14-17 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट की दर से गैस बर्नर की लौ या विद्युत ताप के माध्यम से गर्म किया जाता है। जब नमूना तापमान अपेक्षित फ्लैश बिंदु से लगभग 56 डिग्री सेल्सियस नीचे होता है, तो हीटिंग दर को समायोजित किया जाता है ताकि फ्लैश बिंदु से पहले अंतिम 28 डिग्री सेल्सियस 5-6 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट की दर से गर्म हो।
2.2.3। आग लगाने वाले उपकरण की लौ को प्रज्वलित और समायोजित किया जाता है ताकि लौ का व्यास लगभग 4 मिमी हो। इसकी तुलना तंत्र में लगे पैटर्न (पैटर्न बॉल) से की जाती है।
2.2.4। फ्लैश बिंदु से कम से कम 28 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर शुरू करना, प्रत्येक बार नमूना तापमान 2 डिग्री सेल्सियस बढ़ने पर आग लगाने वाला उपकरण लागू करें। आग लगाने वाली डिवाइस की लौ को क्रूसिबल के किनारे पर बिना रुके एक क्षैतिज दिशा में ले जाया जाता है, और इसे 1 एस के लिए एक दिशा में क्रूसिबल के केंद्र से गुजारा जाता है।
तापमान में बाद में वृद्धि के साथ, प्रज्वलन की लौ को विपरीत दिशा में ले जाया जाता है।
2.2.5। फ्लैश बिंदु को थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान माना जाता है जब पहली नीली लौ परीक्षण किए गए तेल उत्पाद के हिस्से या पूरी सतह पर दिखाई देती है।
अस्पष्ट फ्लैश की स्थिति में, 2 डिग्री सेल्सियस के बाद बाद के फ्लैश द्वारा इसकी पुष्टि की जानी चाहिए।
नीला वृत्त (प्रभामंडल) जो कभी-कभी प्रज्वलन की लौ के चारों ओर बनता है, उसे अनदेखा कर दिया जाता है।
2.2.6। प्रज्वलन तापमान निर्धारित करने के लिए, नमूने को 5-6 डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट की दर से गर्म करना जारी रखें और तेल उत्पाद के तापमान में वृद्धि के हर 2 डिग्री सेल्सियस पर आग लगाने वाले उपकरण की लौ के साथ परीक्षण दोहराएं।
2.2.7। प्रज्वलन तापमान को थर्मामीटर द्वारा संकेतित तापमान के रूप में लिया जाता है, जिस समय परीक्षण तेल उत्पाद, आग लगाने वाले उपकरण की लौ को इसमें लाया जाता है, प्रज्वलित होता है और कम से कम 5 एस तक जलता रहता है।
2.3। परिणाम प्रसंस्करण
2.3.1। यदि परीक्षण के दौरान बैरोमीटर का दबाव 95.3 kPa (715 mm Hg) से कम है, तो तालिका के अनुसार फ़्लैश बिंदु और इग्निशन तापमान के प्राप्त मूल्यों में उचित सुधार करना आवश्यक है। 1.
2.3.2। परीक्षण के परिणाम को दो निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जो निकटतम पूर्ण संख्या में होता है और डिग्री सेल्सियस में व्यक्त किया जाता है।
2.4। विधि सटीकता
2.4.1। अभिसरण
एक कलाकार द्वारा प्राप्त दो परीक्षा परिणाम विश्वसनीय माने जाते हैं (95% आत्मविश्वास के स्तर के साथ) यदि उनके बीच की विसंगति तालिका में इंगित मूल्यों से अधिक नहीं है। 2.
2.4.2। reproducibility
दो अलग-अलग प्रयोगशालाओं में प्राप्त दो परीक्षण परिणामों को विश्वसनीय माना जाता है (95% विश्वास स्तर के साथ) यदि उनके बीच की विसंगति तालिका में इंगित मूल्यों से अधिक नहीं है। 2.
तापमान
इग्निशन
3. विधि बी
3.1। परीक्षा की तैयारी कर रहा है
परीक्षण की तैयारी पैराग्राफ के अनुसार की जाती है। 2.1-2.1.2.3।
3.2। एक परीक्षण आयोजित करना
3.2.1। क्रूसिबल को 15-25 डिग्री सेल्सियस के तापमान तक ठंडा किया जाता है और उपकरण के बाहरी क्रूसिबल में कैलक्लाइंड रेत के साथ रखा जाता है ताकि रेत आंतरिक क्रूसिबल के किनारे से लगभग 12 मिमी की ऊंचाई पर हो, और नीचे के बीच यह क्रूसिबल और बाहरी क्रूसिबल रेत है, जिसकी परत की मोटाई 5-8 मिमी है, जिसे टेम्प्लेट द्वारा जांचा जाता है।
3.2.2। एक थर्मामीटर को आंतरिक क्रूसिबल में एक तेल उत्पाद के साथ सख्ती से ऊर्ध्वाधर स्थिति में रखा जाता है ताकि पारा बॉल क्रूसिबल के नीचे और तेल उत्पाद के स्तर से लगभग समान दूरी पर क्रूसिबल के केंद्र में हो, और तिपाई के पैर में इस स्थिति में थर्मामीटर तय किया गया है।
3.2.3। परीक्षण तेल उत्पाद को आंतरिक क्रूसिबल में डाला जाता है ताकि तेल उत्पादों के लिए क्रूसिबल के किनारे से तरल स्तर 12 मिमी हो, जिसमें 210 डिग्री सेल्सियस समावेशी और 210 डिग्री सेल्सियस से ऊपर फ्लैश वाले तेल उत्पादों के लिए 18 मिमी हो।
तेल उत्पाद को भरने की शुद्धता को एक टेम्पलेट के साथ जांचा जाता है, तेल उत्पाद को तब तक भरा जाता है जब तक कि तेल उत्पाद की सतह तरल स्तर संकेतक की नोक के संपर्क में न आ जाए।
डालते समय, तेल उत्पाद के छींटे और तरल स्तर से ऊपर आंतरिक क्रूसिबल की दीवारों को गीला करने की अनुमति नहीं है।
3.2.4। तंत्र के बाहरी क्रूसिबल को गैस बर्नर या बारथेल लैंप या इलेक्ट्रिक हीटिंग की लौ से गर्म किया जाता है ताकि परीक्षण किए गए तेल उत्पाद को 1 मिनट में 10 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जा सके।
अपेक्षित फ़्लैश बिंदु के 40 डिग्री सेल्सियस से अधिक, हीटिंग 1 मिनट में 4 डिग्री सेल्सियस तक सीमित है।
3.2.5। अपेक्षित फ्लैश बिंदु से पहले 10 डिग्री सेल्सियस के लिए, आग लगाने वाले उपकरण की लौ को धीरे-धीरे क्रूसिबल के किनारे पर परीक्षण किए गए तेल उत्पाद की सतह से 10-14 मिमी की दूरी पर और इस सतह के समानांतर किया जाता है। लौ की लंबाई 3-4 मिमी होनी चाहिए। ज्वाला को क्रूसिबल के एक तरफ से दूसरी तरफ जाने का समय 2-3 s है।
यह परीक्षण तापमान में प्रत्येक 2°C वृद्धि पर दोहराया जाता है।
3.2.6। फ्लैश बिंदु को थर्मामीटर द्वारा इंगित तापमान माना जाता है जब पहली नीली लौ परीक्षण किए गए तेल उत्पाद के हिस्से या पूरी सतह पर दिखाई देती है।
अस्पष्ट फ्लैश की स्थिति में, 2 डिग्री सेल्सियस के बाद बाद के फ्लैश द्वारा इसकी पुष्टि की जानी चाहिए।
ट्रू फ्लैश को आग लगाने वाले उपकरण की लौ से प्रतिबिंब के साथ भ्रमित नहीं होना चाहिए।
3.2.7। ज्वलन तापमान निर्धारित करने के लिए, बाहरी क्रूसिबल को गर्म करना जारी रखें ताकि तेल उत्पाद 4 डिग्री सेल्सियस प्रति 1 मिनट की दर से गर्म हो जाए और आग लगाने वाले उपकरण की लौ के साथ परीक्षण को तापमान में वृद्धि के हर 2 डिग्री सेल्सियस पर दोहराएं। तेल उत्पाद।
3.2.8। प्रज्वलन तापमान को थर्मामीटर द्वारा संकेतित तापमान के रूप में लिया जाता है, जिस समय परीक्षण तेल उत्पाद, आग लगाने वाले उपकरण की लौ को इसमें लाया जाता है, प्रज्वलित होता है और कम से कम 5 एस तक जलता रहता है।
3.3। परिणाम प्रसंस्करण
परिणामों का प्रसंस्करण पैराग्राफ के अनुसार किया जाता है। 2.3.1-2.3.2।
3.4। विधि सटीकता
3.4.1। अभिसरण
एक प्रयोगशाला में एक कलाकार द्वारा प्राप्त फ़्लैश बिंदु निर्धारण के दो परिणामों को विश्वसनीय (95% विश्वास के साथ) माना जाता है यदि उनके बीच की विसंगति 4 डिग्री सेल्सियस से अधिक न हो।
प्रज्वलन तापमान के दो लगातार निर्धारणों के बीच का अंतर 6 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं होना चाहिए।
3.4.2। पुनरुत्पादन (फ्लैश बिंदु के लिए)
दो अलग-अलग प्रयोगशालाओं में प्राप्त दो परीक्षण परिणामों को विश्वसनीय (95% विश्वास के साथ) माना जाता है यदि उनके बीच का अंतर 16 डिग्री सेल्सियस से अधिक न हो।
आवेदन
(सूचनात्मक)
मानक और उनके स्पष्टीकरण में उपयोग की जाने वाली शर्तें
सूचना डेटा
1. यूएसएसआर के तेल शोधन और पेट्रोकेमिकल उद्योग मंत्रालय द्वारा विकसित और प्रस्तुत किया गया
कलाकार:
ई. एम. निकोनोरोव, वी. वी. बुलतनिकोव, वी. डी. मिलोवानोव, जी. आई. मोस्कविना, एल. ए. सदोवनिकोवा, एल. जी.
